[發明專利]利用氨基苯酚工藝中副產物化工鐵泥制備氧化鐵黑的方法

有效

• 申請號: 201210090501.4
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102583577A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 班朝磊;邵鑫;李文智;杜鵑
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B09B3/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

本發明涉及固體廢棄物的資源化處理技術，特別是鐵粉還原法對氨基苯酚工藝中副產物制備氧化鐵黑的方法。

背景技術

鐵粉還原是有機合成中一種傳統的生產工藝，該方法具有生產工藝簡單，設備要求低，副反應少，適用范圍光的特點。但鐵粉還原后產生大量化工鐵泥，品質較低，無法直接利用，造成資源浪費和環境污染。據估算，每生產一噸對氨基苯酚約產生1.6噸左右的廢渣。化工鐵泥的資源化的主要方式是制備氧化鐵顏料。苯胺法是生產氧化鐵黑典型的工藝之一，是Bayer公司制備氧化鐵顏料的關鍵技術，該工藝需要對鐵粉還原工藝條件嚴格控制，并加入氯化物、硫酸銅等催化劑，可以獲得鐵黃、鐵黑和鐵紅顏料。中國專利CN1388067報道了在對氨基苯酚生產過程中加入氯化銨或硫酸銅作為催化劑，使鐵粉還原過程盡量得到氧化鐵黑產品的方法，該工藝要求嚴格控制對氨基苯酚的生產過程，對氨基苯酚需要熱水洗滌去除，但實踐過程表明，該技術對于設備和工藝環節要求很高，大多數的國內企業無法實現對氨基苯酚直接獲得氧化鐵黑。中國專利CN1160255C報道了化工鐵泥配加鐵粉制備氧化鐵黑的方法，但反應終點不易控制，而且化工鐵泥中的對氨基苯酚需要熱水多次洗滌處理，能耗高，需要污水處理量大。中國專利CN1312334A報道了通過濃硫酸催化高溫煅燒制備氧化鐵紅方法，但該技術由于產生二次污染而受到限制。中國專利CN1609004A報道了通過化工鐵泥直接高溫煅燒制備氧化鐵紅的方法，能耗高。

發明內容

????為了解決上述問題，本發明提供了一種工藝簡單，提高資源利用率，降低對環境的污染，能耗低的鐵粉還原法對氨基苯酚工藝中副產物制備氧化鐵黑的方法。

???本發明的技術方案是：鐵粉還原法對氨基苯酚工藝中副產物制備氧化鐵黑的方法，具體包括以下步驟：

（1）????稱取一定量的化工鐵泥過篩清除其中雜物，水洗去除其中的可溶鹽，然后通過真空過濾機或板框式壓濾機進一步脫水，得到固態化工鐵泥，備用；

（2）????將步驟1得到的固態化工鐵泥中加入占固態化工鐵泥質量的2~5％的MnCO₃、Mn(NO₃)₂或C₄H₆MnO₄，加入固態化工鐵泥總量的2％NaCl，攪拌均勻，備用；

（3）????將步驟2處理后的化工鐵泥裝入真空處理爐，在氮氣保護下以1?C/分鐘升溫至750~850?C，保溫2~5小時，在氮氣保護條件下冷卻到100?C以下，水洗除鹽，干燥，過325目篩，包裝，制得氧化鐵黑顏料。

本發明的有益效果是：由于采用上述技術方案，本發明每生產1噸對氨基苯酚產生1.6噸左右的化工鐵泥，這些鐵泥在很多企業無法再利用，只能堆放，既是資源的浪費，也對環境產生很到的危害。通過本專利技術的處理，1.6噸左右的化工鐵泥可以獲得約1噸氧化鐵黑顏料，不但變廢為寶，還可以為企業帶來顯著的經濟效益。

具體實施方式

????下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明。

實施例1：?取化工鐵泥10公斤，經過篩、水洗、脫水后加入2%?MnCO₃（按照干燥重量添加），加入NaCl?2％，裝入氮氣保護熱處理爐，以1?C/分鐘升溫至780?C，保溫120分鐘，在氮氣保護條件下冷卻到100?C以下，水洗除鹽，干燥，過325目篩，包裝，制得6.5kg氧化鐵黑顏料。

實施例2?：取化工鐵泥10公斤，經過篩、水洗、脫水后加入5%?MnCO₃（按照干燥重量添加），加入NaCl?2％，裝入氮氣保護熱處理爐，以1?C/分鐘升溫至800?C，保溫180分鐘，在氮氣保護條件下冷卻到100?C以下，水洗除鹽，干燥，過325目篩，包裝，制得6.5kg氧化鐵黑顏料。

實施例3：取化工鐵泥10公斤，經過篩、水洗、脫水后加入3%?Mn(NO₃)₂（按照干燥重量添加），加入NaCl?2％，裝入氮氣保護熱處理爐，以1?C/分鐘升溫至850?C，保溫240分鐘，在氮氣保護條件下冷卻到100?C以下，水洗除鹽，干燥，過325目篩，包裝，制得6.5kg氧化鐵黑顏料。

實施例4?：取化工鐵泥10公斤，經過篩、水洗、脫水后加入4%?C₄H₆MnO₄（按照干燥重量添加），加入NaCl?2％，裝入氮氣保護熱處理爐，以1?C/分鐘升溫至750?C，保溫300分鐘，在氮氣保護條件下冷卻到100?C以下，水洗除鹽，干燥，過325目篩，包裝，制得6.5kg氧化鐵黑顏料。