[發明專利]一種針狀單晶碲及其制備方法

無效

• 申請號: 201210090392.6
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102583269A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 裴健;孫博;陳艷;董秋實;王興帥
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種單晶碲及其制備方法。

背景技術

碲是一種重要的硫屬元素，不同形貌的單晶碲作為自犧牲模板，可以與許多元素結合生成形貌優異、性能極好的功能材料(比如Bi₂Te₃、PbTe、CdTe、ZnTe等)，這些碲化物廣泛應用于熱電、紅外探測、光電調節器、生物示蹤等領域。盡管單晶碲具有多種形貌(如管、棒、線、帶、枝等)，但形貌均一的針狀單晶碲的制備方法鮮有報道。

發明內容

本發明要提供一種具有一維雙錐形貌的針狀單晶碲及其制備方法。

本發明的針狀單晶碲的形貌為針狀，針長為40～50um，針的最粗部分的直徑為400～700nm。

上述針狀單晶碲的的制備方法按以下步驟進行：

一、按(35mL～40mL)∶(0.2g～0.4g)∶(1.5mmol～2mmol)的比例稱取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量分數為20％；

二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，再加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉，磁力攪拌均勻，得到混合物；

三、將步驟二燒杯中的混合物轉移到玻璃三口瓶中，將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在溫度為190～200℃條件下，反應8～10min，得到粗產物；

四、將步驟三得到的粗產物先用無水乙醇洗滌1～2次，然后用去離子水洗滌3～4次，最后再用無水乙醇洗滌1～2次，在50～80℃的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。

本發明的有益效果是：本發明得到的針狀單晶碲為具有獨特一維雙錐形貌的針狀單晶碲，形貌勻一、結晶度好、粒度分布窄的粉體，針長40～50um，針的最粗部分的直徑為400～700nm。本發明得到的針狀單晶碲純度高達99％以上。本發明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。

本發明所制備的針狀單晶碲作為自犧牲模板劑，可原位合成其它具有同樣針狀形貌的碲化物，具有重要的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例一所得針狀單晶碲的XRD圖譜；圖2是實施例一所得針狀單晶碲的SEM照片；圖3是實施例二所得針狀單晶碲的SEM照片；圖4是實施例二所得針狀單晶碲的TEM照片。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式針狀單晶碲，其特征在于針狀單晶碲的形貌為針狀，針長為40～50um，針的最粗部分的直徑為400～700nm。

本實施方式的針狀單晶碲為形貌勻一、結晶度好、粒度分布窄的粉體。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：針的最粗部分直徑為500～600nm。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式針狀單晶碲的制備方法按以下步驟進行：

一、按(35mL～40mL)∶(0.2g～0.4g)∶(1.5mmol～2mmol)的比例稱取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的質量分數為20％；

二、將步驟一中稱取的甲酰胺置于燒杯中，再加入步驟一中稱取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亞碲酸鈉，磁力攪拌均勻，得到混合物；

三、將步驟二燒杯中的混合物轉移到玻璃三口瓶中，將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在溫度為190～200℃條件下，反應8～10min，得到粗產物；

四、將步驟三得到的粗產物先用無水乙醇洗滌1～2次，然后用去離子水洗滌3～4次，最后再用無水乙醇洗滌1～2次，在50～80℃的條件下烘干，得到針狀單晶碲粉體。

本實施方式得到的針狀單晶碲為形貌勻一、結晶度好、粒度分布窄的粉體，針長40～50um，針的最粗部分的直徑為400～700nm。本發明得到的針狀單晶碲純度高達99％以上。本發明的原料價格便宜、工藝簡單、裝置簡易、時間短、能耗低。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式三不同的是：步驟一中按(36mL～38mL)∶(0.25g～0.35g)∶(1.6mmol～1.8mmol)的比例稱取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和亞碲酸鈉。其它與具體實施方式三相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式三或四不同的是：步驟一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量為40000～50000。其它與具體實施方式三或四相同。