[發明專利]濟眾酊的檢測方法

無效

• 申請號: 201210089175.5
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102692466A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 方鐵錚;許招懂;姚江雄;李國穎;蔣莉娟;翟小玲;花汝鳳
• 申請（專利權）人: 廣州星群（藥業）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;曾旻輝

技術領域

本發明屬于中藥制劑領域，特別涉及一種濟眾酊的檢測方法。

背景技術

濟眾酊收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑第十五冊》(WS3-B-2960-98)，由樟腦、薄荷腦、肉桂、砂仁、辣椒、大黃、廣藿香、干姜、小茴香9味中藥材組成，具有辛溫解表，散寒止痛，化濕開胃的功效；用于因中暑而引起的頭暈、惡心、腹痛等癥狀。

本研究人員對該制劑部頒標準進行分析，質量標準內容為性狀，乙醇量檢查及酊劑一般檢查；經文獻研究，尚未有關濟眾酊檢測方法研究方面的報道；部版標準沒有相應藥材的定性定量檢測，導致該標準的控制力低。現行質量標準簡單，不能有效控制其產品內在質量，使得不同生產廠家濟眾酊質量差異較大，一定程度上影響了產品療效。為保證產品質量和療效，本研究建立新的濟眾酊檢測方法，具體表現在：1)采用薄層色譜建立樟腦、薄荷腦、大黃、廣藿香和肉桂的鑒別；2)采用氣相色譜建立樟腦、薄荷腦的含量測定方法。本方法的建立有效提高濟眾酊質量，保證產品療效。

發明內容

本發明的目的是提供一種濟眾酊的檢測方法。

具體的技術方案如下：

一種濟眾酊的檢測方法，所述濟眾酊是由樟腦、薄荷腦、肉桂、砂仁、辣椒、大黃、廣藿香、干姜、小茴香組成的中藥制劑，該檢測方法包括采用氣相色譜測定樟腦和/或薄荷腦含量以及采用薄層色譜鑒別樟腦、薄荷腦、大黃、廣藿香和肉桂；

所述采用氣相色譜測定樟腦和/或薄荷腦含量的步驟如下：

(1)內標溶液的制備：取環己酮適量，精密稱定，加70％乙醇制成每1ml含1～5mg環己酮的溶液，即得內標溶液；

(2)對照品溶液的制備：取樟腦對照品適量，精密稱定，加70％乙醇制成每1ml含1～10mg樟腦對照品的溶液，即得；另取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加70％乙醇制成每1ml含0.5～6mg薄荷腦對照品的溶液，即得；

(3)校正因子測定：分別吸取樟腦對照品溶液與薄荷腦對照品溶液各2ml，置量瓶中，加入內標溶液1ml，加70％乙醇至總體積為10ml，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子；

(4)供試品溶液的制備：量取濟眾酊0.1～5ml，置量瓶中，加入內標溶液1ml，加70％乙醇至總體積為10ml，搖勻，即得；

(5)氣相色譜測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入氣相色譜儀，測定，其中色譜條件為：彈性石英毛細管柱，柱溫程序升溫，進樣口溫度為230～250℃，檢測器溫度為230～250℃；分流比10～50∶1；

所述采用薄層色譜鑒別樟腦、薄荷腦、大黃、廣藿香和肉桂的步驟如下：

(1)以樟腦對照品，制成對照品溶液；取濟眾酊作為供試品溶液；采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G或GF254薄層板，以體積比為8～9∶2～1的環己烷∶乙酸乙酯或體積比為28～29∶2～1的石油醚∶乙酸乙酯為展開劑，展開，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯色清晰；

(2)以薄荷腦為對照品，制成對照品溶液；取濟眾酊作為供試品溶液；采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以體積比為17～18∶3～2的正己烷∶乙酸乙酯或體積比為4～5∶2～1的石油醚∶乙酸乙酯為展開劑，展開，晾干，噴以1-5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

(3)以大黃對照藥材和/或大黃素和/或大黃酚和/或大黃酸為對照，分別制成對照藥材和/或對照品溶液；取濟眾酊10～50ml，加水20ml，用乙醚萃取2～5次，合并乙醚層，水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以體積比為14～15∶6～5∶0.5～1石油醚∶甲酸乙酯∶冰醋酸或體積比為28～30∶10～12∶0.5～1的正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈(254nm+365nm)下檢視，顯橙黃色的熒光斑點；

(4)以廣藿香對照藥材和/或百秋李醇為對照，分別制成對照藥材和/或對照品溶液；取濟眾酊10～50ml，加石油醚振搖提取2～5次，每次20ml，合并石油醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板，以體積比為14～12∶2～4的環己烷∶丙酮或體積比為9～10∶1～0.5甲苯∶乙酸乙酯為展開劑，展開，晾干，噴以1-5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色；