[發明專利]一種高固含量聚羧酸減水劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210088233.2
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102627743A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 朱玲;丁志明;周南南;汪梁;周普玉;楊曉晨
• 申請（專利權）人: 上海市建筑科學研究院（集團）有限公司;上海建研建材科技有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F2/02;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術領域

本發明涉及一種減水劑的制備方法，具體地說是一種高固含量聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

混凝土減水劑用于混凝土中可以顯著降低混凝土的用水量，根據混凝土強度的水灰比定律，用水量越低，混凝土強度越高。另外一個用途是保持單方混凝土用水量不變，可以顯著提高新拌混凝土的流動性，來滿足現代混凝土的施工的泵送工藝要求。混凝土減水劑自上個世紀40年代開始使用，第一代產品為用造紙廢液制備的木質素磺酸鹽，第二代減水劑由德國和日本發明的萘磺酸鹽甲醛縮合物，三聚氰胺磺化甲醛縮合物，脂肪族磺化物，氨基磺酸鹽甲醛縮合物等等。上世紀八十年代，日本觸媒發明了第三代高效減水劑，聚羧酸高效減水劑，該產品的特征為，主鏈為丙烯酸或甲基丙烯酸，支鏈為甲氧基聚乙二醇。該產品的特征為，比傳統外加劑用量少，減水率高，綜合性能優越，生產工藝環保。我國從2000年左右迅速開始生產使用。但是傳統的生產工藝，生產周期長，產品的固體含量只有20％左右，生產效率低。本發明的目的就是為了達到生產時間短，最終產品的固體含量為100％，在保證性能的前提下，可以顯著提高生產效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種高固含量，性能優異，本體聚合制備的高固含量聚羧酸減水劑的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現。

一種高固含量聚羧酸減水劑的制備方法，具體合成步驟為：

1)酯化反應：

將甲氧基聚乙二醇、阻聚劑A，不飽和羧酸B、酯化催化劑C依次加入反應釜中，在110℃～120℃條件下酯化合成甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯大分子單體，反應過程中除去生成的水；

2)本體聚合反應：

把制備的酯化液加入反應釜中，控制溫度在70℃～80℃，在攪拌條件下滴加不飽和單體D和鏈轉移劑E的混合溶液，滴加時間為1.5～2小時，同時分次加入引發劑F；滴加結束后，保溫1～2小時，最后得到固含量為100％的產品。

還可以在滴加結束后加入引發劑G的水溶液，調整水的用量使容器中的固含量濃度為80％～100％，控制溫度在60～65℃，保溫1～2小時后，停止攪拌，得到液體產品。

所述的阻聚劑A為對苯二酚或吩噻嗪。

所述的不飽和羧酸B為丙烯酸或甲基丙烯酸。

所述的酯化催化劑C為濃硫酸或對甲苯磺酸。

所述甲氧基聚乙二醇與不飽和羧酸B的摩爾比為1∶1～2，甲氧基聚乙二醇和不飽和羧酸B為總反應物，酯化催化劑C的重量為總反應物重量的1/100～2/100，所述的甲氧基聚乙二醇的分子量是1000～3000。

所述的甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯與不飽和單體D的摩爾比為1∶2～4。

所述不飽和單體D是含有不飽和雙鍵的烯烴或者其混合物，或者是含有不飽和雙鍵的烯烴和含有不飽和雙鍵的芳香族物質的混合物。選自苯乙烯、馬來酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類中的一種或兩種以上混合物。

所述不飽和單體D為丙烯酸和丙烯酸羥乙酯的混合物時，摩爾比是2.8∶0.2～0.5；為丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯的混合物時，摩爾比是2.8∶0.1～0.5；為馬來酸酐和苯乙烯的混合物時，摩爾比是3.0∶0.1～0.5。

所述的鏈轉移劑E為巰基乙酸或巰基丙酸。

所述的引發劑F為偶氮二異丁氰或過氧化苯甲酰，其用量為聚合反應總反應物重量的1/100～3/100。

所述引發劑G為過硫酸銨、過硫酸鉀或水溶性偶氮二異丁腈，其用量為引發劑F的1/10～1/2。

本發明與國內外現有同類產品的相比，其優點在于以下幾點：

1、產品綠色環保、無甲醛含量，屬于低堿產品，無三廢排放。

2、與國內同類型產品相比，本發明的產品固含量高，節省了生產、運輸和儲存過程中的成本，降低產品價格。

3、與國外同類型產品相比，本發明的產品為國內自主研發，價格低廉。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步闡述本發明的技術特點：

實施例1

1)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為2000的甲氧基聚乙二醇100克，阻聚劑對苯二酚0.04克，單體丙烯酸7.2克，催化劑濃硫酸2克，加熱至115℃，攪拌反應5小時后得到酯化液。