[發明專利]一種六面頂壓機合成寶石級金剛石的方法

無效

• 申請號: 201210087885.4
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102600766A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 李坤;李政;楊青松;沈建民;俞建名
• 申請（專利權）人: 常熟市怡華金剛石有限公司;常州大學
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

技術領域

本發明涉及一種人造金剛石的合成方法，特別是涉及一種六面頂金剛石壓機合成寶石級金剛石的方法。

背景技術

人造金剛石工業生產，一般以高純石墨為原料，加入合金觸媒（例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金），在高溫高壓下將石墨部分轉化為金剛石。按照現有的工業合成金剛石工藝，在30分鐘的高溫高壓環境下，利用鐵鎳粉末觸媒合成的金剛石粒徑大約100微米。如果按照晶體恒速生長理論推測，通過延長合成時間來生長直徑3mm的金剛石，需要的合成時間為30小時。但實際上由于晶體生長并非恒速，隨晶體粒徑的增大，各個平整表面的面積也迅速增大，按照層狀生長理論，其生長速度也越來越慢；生長直徑3mm以上的金剛石單晶需要超過6天時間。因此，現有的金剛石合成裝配及工藝難以滿足要求。

目前用于磨料級金剛石生產的合成裝配存在的問題為：（1）長時間加熱時，葉臘石粉壓塊溫度升高，容易爆錘。合成腔和發熱元件的溫度超過1450℃，長時間加熱使葉臘石粉壓塊溫度升高，溫度高于相變溫度時引起材料發生體積突然變化，從而引起爆錘；（2）發熱元件在長時間加熱時穩定性差。目前普遍使用的間接加熱方式其發熱元件為冷壓石墨管或電熱合金。前者在高壓下形變量較大，電阻值的穩定性差、工藝重復性差。后者為鐵質合金（含鐵65-80%、鉻13-27%、鋁4-7%、鈮、鉭、鉬三者中的一種或多種的混合物?0.5-2?%），熔點相對較低，難以承受更高的加熱溫度。另外，鐵、鋁的還原性強，在高溫下容易被氧化，與酸性氧化物或含有氧化性離子的氧化物發生反應，進而電阻值發生變化。（3）長時間加熱時頂錘的前后兩端溫差變大，膨脹應力易引起爆錘。

在設備方面，隨著我國金剛石合成設備的技術更新，大多數企業已經淘汰了老式的增壓器系統，而采用更為有效的高壓泵進行增壓，打破了增壓器系統由于油缸活塞行程有限造成的合成時間限制。用高壓泵進行增壓可以無時限保壓。這就為寶石級金剛石的合成提供了有利條件。

如何提高金剛石合成工藝和裝備的穩定性，滿足合成工藝所要求的更高的合成溫度，延長加熱時間，減少頂錘損耗，在六面頂金剛石壓機上實現寶石級金剛石的合成是本發明所要解決的問題。

發明內容

本發明針對現有金剛石合成中存在的問題，旨在提供一種六面頂壓機合成寶石級金剛石的方法，通過改進間接加熱金剛石合成裝配，以金剛石微粉為原料，在更高的合成溫度下延長高溫合成時間，實現六面頂壓機上寶石級金剛石的合成。

簡言之，本發明以高熔點金屬制作金屬杯并兼作電熱元件，外加氧化鋁陶瓷材料制作高溫保護管，組裝成間接加熱金剛石合成裝配（塊），在金屬杯中填充金剛石微粉，通過提高合成溫度和延長加熱時間，采用六面頂金剛石壓機高壓高溫條件下合成寶石級金剛石。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種六面頂壓機合成寶石級金剛石的方法，其特征在于，以金剛石微粉為原料，以層疊方式將觸媒和金剛石微粉裝填在金屬杯中，200-400MPa壓力下致密化，組成間接加熱式金剛石合成裝配；所述的合成裝配以金屬鈮、鉭、鉬或鎢制作金屬杯，將金屬杯置于內襯白云石套管的葉臘石粉壓塊的圓柱形合成腔內，金屬杯外包裹氧化鋁陶瓷高溫保護管，高溫保護管外徑與白云石套管內徑相匹配；金屬杯兩側分別設置金屬導電片；白云石套管兩端分別由填充氧化鋁陶瓷絕熱片的復合導電堵頭封閉，金屬杯、金屬導電片和復合導電堵頭導電連接；將合成裝配置于六面頂壓機中，在溫度1450-2000℃、壓力5-6萬大氣壓、20-240h條件下，高溫高壓合成制得寶石級金剛石。

所述的方法具體包括以下步驟：

（1）以金屬鈮、鉭、鉬或鎢制作成金屬杯（兼發熱元件）。

（2）以質量百分比75～90%：10～25%的a-氧化鋁和滑石為骨料，經850-1200℃燒結制成壁厚為3-8mm，內徑和所述的金屬杯外徑相匹配，高度相同的高溫保護管。

（3）采用低碳鋼制作復合導電堵頭的導電外殼，厚度≥3mm，外徑與高溫保護管外徑相同，導電外殼內填充絕熱片（通電端保護墊片）組成圓柱狀復合導電堵頭，絕熱片至少包括一片為質量百分比75～90%：10～25%的a-氧化鋁和滑石經850-1200℃燒結制成的氧化鋁陶瓷圓片，厚度為3-8mm，直徑≥金屬杯外徑。

（4）以金剛石微粉為原料，以層疊方式將片式觸媒和金剛石微粉填裝于金屬杯中，在200-400MPa壓力下致密化。