[發明專利]一種聚吡咯微球的制備方法

無效

• 申請號: 201210087512.7
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102617854A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 夏友誼;古緒鵬;殷劉岳;陳均
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 周宗如

技術領域

本發明屬于功能高分子材料制備技術領域，具體涉及一種聚吡咯微球的制備方法。

背景技術

導電聚合物納/微米結構功能材料是高技術領域中有著重要的應用。在眾多的納/微米結構中，導電聚合物微球因其在電子器件、藥物釋放等方面的應用，更是引起了科學家們的高度重視。聚吡咯納/微米結構由于易合成、高電導、穩定性佳等特點，再加上其所具有的電、磁、光、色等多方面的特殊性能，更是吸引了眾多科研人員的興趣（見“導電聚吡咯的研究”，高分子通報，2005，4，6-10）。目前，制備聚吡咯微球的方法主要是模板法，該方法直接獲得的為聚吡咯裝飾的復合微球，若想獲得純的聚吡咯微球，后期必須進行模板的去除，致使操作過程繁雜，此外，模板除去過程還會不同程度破壞微球結構的完整性（見“殼層可控導電聚吡咯聚苯乙烯復合微球及聚吡咯中空微膠囊的制備”,?高等學校化學學報，2005，6，1186-1188）。因此，實際上，大規模制備該導電聚合物微球受到很大限制。

發明內容

本發明針對現有技術存在的以上技術問題，提供一種聚吡咯微球的制備方法，該方法采用簡單的化學氧化聚合方法制備聚吡咯微球，并提供穩定的電導率與粒徑。

本發明所提供的一種聚吡咯微球的制備方法具體步驟如下：

（1）按規定量將吡咯單體溶解于鹽酸溶液中制得溶液A，所述鹽酸溶液的濃度為4～6?mol·L^-1，鹽酸溶液與吡咯單體的體積比為2000:7；

（2）將六元瓜環和聚乙烯吡咯烷酮加入至步驟（1）得到的溶液A中，使所述六元瓜環和聚乙烯吡咯烷酮的濃度分別為0.005～0.05mol·L^-1和0.01mol·L^-1，室溫下攪拌2h后得到溶液B；

?（3）向步驟（2）得到的溶液B中一次性傾倒與吡咯單體同摩爾數的過硫酸銨，持續攪拌24h后，產物經過濾、大量蒸餾水和甲醇洗滌、40～80℃真空干燥后制得聚吡咯微球。

所述聚乙烯吡咯烷酮的數均分子量為1～3萬。

本發明的所得產品室溫電導率達0.5～2?S/cm（采用標準的四探針方法測定），直徑為500～2500nm（采用激光粒度儀測定）。制備過程不涉及模板的合成和去除，工藝簡單，成本低廉。

具體實施方式

實施例1：直徑為500～800nm，室溫電導率為0.5?S/cm的導電聚吡咯微球的制備。

室溫下，先將1mmol(70μL)?吡咯單體溶解于20?mL4mol·L^-1鹽酸溶液中,?而后將六元瓜環、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜環和聚乙烯吡咯烷酮的濃度分別為0.005?mol·L^-1、0.01mol·L^-1。室溫下攪拌2h后，一次性傾倒1?mmol?(0.2282g)?過硫酸銨，持續攪拌24h后，產物經過濾、大量蒸餾水和甲醇洗滌，40～80℃真空干燥后，即可。微球直徑為500～800nm，室溫電導率為0.5?S/cm。

實施例2：直徑為800～1000nm，室溫電導率為2?S/cm的導電聚吡咯微球的制備。

室溫下，先將1?mmol(70μL)?吡咯單體溶解于20mL6mol·L^-1鹽酸溶液中,?而后將六元瓜環、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜環和聚乙烯吡咯烷酮的濃度分別為0.01?mol·L^-1、0.01mol·L^-1。室溫下攪拌2h后，一次性傾倒1?mmol?(0.2282g)?過硫酸銨，持續攪拌24h后，產物經過濾、大量蒸餾水和甲醇洗滌，40～80℃真空干燥后，即可。微球直徑為800～1000nm，室溫電導率為2?S/cm。

實施例3：直徑為1000～1500nm，室溫電導率為1?S/cm的導電聚吡咯微球的制備。

室溫下，先將1mmol(70μL)?吡咯單體溶解于20?mL5?mol·L^-1鹽酸溶液中,?而后將六元瓜環、聚乙烯吡咯烷酮加入至上述溶液中，六元瓜環和聚乙烯吡咯烷酮的濃度分別為0.05?mol·L^-1、0.01mol·L^-1。室溫下攪拌2h后，一次性傾倒1?mmol?(0.2282g)?過硫酸銨，持續攪拌24h后，產物經過濾、大量蒸餾水和甲醇洗滌，40～80℃真空干燥后，即可。微球直徑為1000～1500nm，室溫電導率為1?S/cm。