[發明專利]一種采用弱堿性鹽水溶液洗滌過氧化苯甲酸叔丁酯產生的廢水的處理方法

有效

• 申請號: 201210087189.3
• 申請日: 2012-03-29
• 公開（公告）號: CN102603020A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 應立;應志耀;曹俊鋒
• 申請（專利權）人: 江蘇強盛功能化學股份有限公司
• 主分類號: C02F1/04
• 分類號: C02F1/04;C07C409/38;C07C407/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及一種過氧化苯甲酸叔丁酯洗滌廢水的處理方法，特別涉及采用弱堿性鹽水溶液洗滌過氧化苯甲酸叔丁酯時產生的廢水的處理方法。

背景技術

過氧化苯甲酸叔丁酯，簡稱TBPB，其分子式為：C₁₁H₁₄O₃，分子量為194.23，結構式如下：

過氧化苯甲酸叔丁酯作為工業上最常用的酯類有機過氧化物，廣泛用作聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯酸類等聚合反應的中溫引發劑，不飽和聚酯的固化劑以及硅橡膠硫化劑。

以硫酸或其他酸為催化劑，以雙氧水為氧化劑，催化氧化叔丁醇制備叔丁基過氧化氫，再與堿金屬的氫氧化物(常用氫氧化鈉或氫氧化鉀)水溶液和苯甲酰氯進行反應合成過氧化苯甲酸叔丁酯，是現代工業化生產中最常用的工藝路線。然而，盡管該工藝路線的生產原料固定、合成路線簡單，但合成得到的粗品的后續進一步洗滌、純化處理是制約過氧化苯甲酸叔丁酯成品純度的關鍵所在。

中國發明專利公開CN1763001A公開了一種過氧化苯甲酸叔丁酯的生產工藝，該方法在得到過氧化苯甲酸叔丁酯粗品后，再通過多次的堿洗以除去未反應的叔丁基過氧化氫，僅能得到純度為98.2％的過氧化苯甲酸叔丁酯成品。

另據中國發明專利公開CN101631772A報道，在經過堿洗后，優選的使粗品再進行至少一個洗滌以除去分散于粗品中的雜質，如在其實施例6中，采用了1wt％亞硫酸鈉和0.4wt％硫酸的混合溶液洗滌，得到了99.7％的過氧化苯甲酸叔丁酯成品純度。

美國專利US2567615公開了通過使酰氯或酸酐與叔烷基氫過氧化物在堿金屬氫氧化物的存在下反應制備過氧化酯的方法，其中采用10wt％的碳酸鈉水溶液洗滌，以除去未反應的烷基氫過氧化物。

中國發明專利公開CN102092906A公開了對過氧化苯甲酸叔丁酯生產中產生的廢酸、強堿性廢水以及過氧化苯甲酸叔丁酯產品水洗廢水的分別進行分離回收副產品，再經水解-接觸氧化、C-Fe微電解脫色處理后符合達標排放的報道。但未見對弱堿性鹽洗滌后產生的廢水的回用處理，在工業生產中普遍認為沒有回用價值，常作為廢液排放，而這種排放的廢液中主要含有大量弱堿性鹽、以及叔丁基過氧化氫被還原后產生的叔丁醇，進一步增加了三廢處理的負荷，極不符合綠色生產及環境友好。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種洗滌過氧化苯甲酸叔丁酯產生的含弱堿性鹽的廢水的處理方法。

為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種采用弱堿性鹽水溶液洗滌過氧化苯甲酸叔丁酯產生的廢水的處理方法，所述廢水中含有弱堿性鹽以及叔丁基過氧化氫被還原后產生的叔丁醇，所述處理方法是將所述廢水回收，并循環利用于過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌，其中，所述廢水回收包括如下步驟：

(1)、將過氧化苯甲酸叔丁酯與弱堿性鹽水溶液的混合物導入到分層槽中分層，上層經干燥后得過氧化苯甲酸叔丁酯成品，下層為所述廢水，進入蒸發裝置；

(2)、使所述廢水在蒸發裝置中，溫度65℃～100℃下進行蒸發，蒸發1.5～4.5小時，得到蒸發液和蒸殘液，所述蒸殘液進一步循環利用于過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌，所述蒸發液為具有工業用途的叔丁醇水溶液。

根據本發明，所述弱堿性鹽水溶液可以為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀及碳酸氫鉀中的一種或多種的水溶液。弱堿性鹽水溶液中，弱堿性鹽的濃度一般為1wt％～20wt％，優選為1wt％～10wt％，更優選為2wt％～5wt％。

根據本發明的進一步實施方案：步驟(2)中，所述蒸殘液的循環利用的具體方法為：向所述蒸殘液中補充新配制的濃度為2wt％～5wt％的弱堿性鹽水溶液，而后，直接用于過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌。

根據本發明，上述新配制的弱堿性鹽水溶液中的弱堿性鹽與蒸殘液中含有的弱堿性鹽可以相同或不同，沒有特別限制。

根據本發明，蒸發裝置可以為任意一種公知的連續或間歇的蒸發裝置，沒有特別限制。

由于以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：

與現有的將弱堿性鹽水溶液洗滌過氧化苯甲酸叔丁酯產生的廢水排放的普遍處理方法不同，本發明是將廢水經過蒸發除雜后，循環利用于過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌。申請人意外發現，經本發明方法回收利用后的溶液再次用于過氧化苯甲酸叔丁酯的洗滌時，完全能夠達到相同或接近的洗滌效果，如此，不僅可以避免工業廢水排放，從而更利于保護環境，還節約了原料，使生產成本降低。

具體實施方式

實施例1