[發(fā)明專利]一種含多磁性內(nèi)核的Fe3O4/SiO2納米粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210086673.4
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102623125A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱利民;張培培;聶華麗;田利強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: H01F1/36
• 分類號: H01F1/36;B82Y40/00;B82Y25/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于Fe₃O₄復(fù)合顆粒的制備領(lǐng)域，特別涉及一種含多磁性內(nèi)核的Fe₃O₄/SiO₂納米粒的制備方法。

背景技術(shù)

磁性納米粒子(如Fe₃O₄，γ-Fe₂O₃，Co，Ni等納米粒)不僅具有高比表面積特點(diǎn)，而且還擁有優(yōu)越的磁學(xué)性能(如超順磁性等)，因此在基礎(chǔ)研究和實(shí)際應(yīng)用中都具有重要價(jià)值Fe₃O₄納米粒子以其較低的毒性和較高的磁飽和強(qiáng)度的特點(diǎn)常常被用來制備磁性聚合物微球并在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域(靶向藥物載體、固定化酶、細(xì)胞分離、核磁共振、免疫檢測和生物分子純化等)的研究中被加以利用并且應(yīng)用前景廣闊。然而，由于尺寸效應(yīng)、磁偶極子引力等作用，這些磁性納米粒子非常容易團(tuán)聚，有些磁性粒子如Fe、Fe₃O₄很容易被氧化，從而導(dǎo)致粒子發(fā)生聚集和沉淀，不能形成穩(wěn)定的分散體系，使其難以直接應(yīng)用。因此必須先對其進(jìn)行表面改性，提高粒子在其基液中的分散穩(wěn)定性。另外，為滿足實(shí)際的具體要求，必須考慮其表面具有特定的性質(zhì)，如表面電荷，水溶性，生物相容性等等。SiO₂具有良好的生物相容性、親水性以及非常好的穩(wěn)定性，在Fe₃O₄表面包裹一層SiO₂后，可以屏蔽磁性粒子之間的偶極相互作用，阻止粒子團(tuán)聚，使粒子具有良好的水溶性、化學(xué)穩(wěn)定性及生物相容性，且SiO₂表面存在豐富的羥基，可使復(fù)合粒子容易進(jìn)一步生物功能化。

電紡是一種一步到位、自上而下的制備納米纖維的方法。該方法能夠調(diào)控纖維的次級結(jié)構(gòu)、組成，使其具有合適的功能。目前，它是制備納米級復(fù)合物的最有效的方法之一。電紡納米纖維具有均勻結(jié)構(gòu)，能夠使功能性組分均一的分布在高聚物基質(zhì)上。該技術(shù)通過電場力將溶劑揮發(fā)或熔融物固化，然后瞬時(shí)制得納米纖維。這樣可得到連續(xù)的、具有三維結(jié)構(gòu)的納米纖維。此種纖維直徑小、表面積大、具有高孔率。以上性質(zhì)使得這種纖維在許多領(lǐng)域能夠直接應(yīng)用。

目前，在Fe₃O₄納米粒子表面包裹SiO₂的方法主要有微乳液法和正硅酸乙酯的堿水解法(眾所周知的Stober法)。其中，堿水解法具有操作簡單、反應(yīng)區(qū)間大、時(shí)間短、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，而頗為人們所重視，是目前應(yīng)用最為普遍也是最為成功的路線。但目前Stober法合成Fe₃O₄/SiO₂磁性復(fù)合粒也存在一系列的問題，其中主要的問題是制備的復(fù)合顆粒中所含的磁性內(nèi)核的數(shù)量較少，外磁場響應(yīng)能力弱。因此要制備出滿足生物醫(yī)學(xué)要求：磁性粒子含量高、磁響應(yīng)性強(qiáng)、SiO₂殼層可控的核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合粒子仍是當(dāng)前科研工作的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種含多磁性內(nèi)核的Fe₃O₄/SiO₂納米粒的制備方法，該方法操作簡單、反應(yīng)條件溫，原材料廉價(jià)易得，得到的Fe₃O₄/SiO2納米粒，含有多個(gè)磁性內(nèi)核，具有優(yōu)越的磁學(xué)性能，粒徑均一，形態(tài)較規(guī)整，化學(xué)穩(wěn)定性高。

本發(fā)明的一種含多磁性內(nèi)核的Fe₃O₄/SiO₂納米粒的制備方法，包括：

(1)將Fe₃O₄、CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)和TEOS(正硅酸乙酯)溶解于溶劑中，超聲處理后得混合溶液；然后再加入聚乙烯吡咯烷酮粉末，攪拌均勻，得棕色的紡絲溶液；

(2)采用上述紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維；

(3)將上述納米纖維置于乙醇水溶液中，在20℃-40℃下強(qiáng)力攪拌(100-500r/min)，即得含多磁性內(nèi)核的Fe₃O₄/SiO₂納米粒。

步驟(1)中所述的Fe₃O₄、CTAB和TEOS的用量比為0.05-0.2g∶0.1-0.2g∶0.25-1.0mL。

步驟(1)中所述的溶劑為異丙醇。