[發明專利]6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210086385.9
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102671657A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 周生虎;林超;徐樂
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C309/48;C07C303/22
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛

1.6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑，其特征在于該催化劑包括氧化鋁載體和負載在該氧化鋁載體上的活性組份金屬鈀，其中，金屬鈀的重量含量為所述催化劑重量的0.05～0.5％，其余的為氧化鋁載體；所述金屬鈀在所述氧化鋁載體表面呈蛋殼型分布；所述催化劑的比表面積為100～240m²/g；

上述氧化鋁載體的孔容為0.5～0.9毫升/克，比表面積為100～240米²/克。

2.根據權利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑，其特征在于所述氧化鋁載體的孔容為0.5～0.6毫升/克。

3.根據權利要求1或2所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑，其特征在于所述氧化鋁的晶相為γ相。

4.根據權利要求3所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑，其特征在于所述金屬鈀的負載量為所述催化劑重量的0.2～0.25％。

5.如權利要求1所述的6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫催化劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

將所述的氧化鋁和氯鈀酸水溶液以及氫氧化鈉水溶液混合；控制氧化鋁∶鈀∶氫氧化鈉的質量比為99.65～99.85∶0.2～0.25∶0.05～1，在20～90℃下恒溫攪拌0.5-4小時后沉淀，取沉淀部分在50-150℃烘干后再在300～500℃下焙燒1～4小時，然后加入重量濃度為2％的水合肼水溶液還原1～4小時；沉淀，將得到的沉淀物用蒸餾水洗滌除去水合肼，然后再在50-150℃烘干，即得到成品催化劑；

其中，所述氫氧化鈉的用量為所述催化劑重量的1～50％；以金屬鈀的重量計，所述水合肼的用量為每毫克金屬鈀加入10～60毫升。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述蒸餾水的用量為所述沉淀物重量的5～8倍，洗滌次數為3-5次。