[發明專利]一種硅烷中雜質的去除方法及用于該方法的設備

無效

• 申請號: 201210086015.5
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN103359738A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 胡亞林;丁顯波;宋兆德;王寧
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于硅烷的提純領域，尤其涉及硅烷中雜質的去除方法及用于該方法的設備。

背景技術

一種硅烷中微量雜質的去除方法，主要涉及乙硼烷（B2H6）、磷烷（PH3）、砷烷（AsH3）和乙硅烷（Si2H60等微量組分，B2H6、PH3、AsH3和Si2H6由于化學性質與硅烷相近且含量較低，對硅烷性質影響也最為顯著，所以B2H6、PH3、AsH3和Si2H6得去除對硅烷的提純精制顯得尤為重要。

工業上精制硅烷的主要采用的工藝有吸附法、精餾法以及它們的組合。

CN201010148476公開一種多晶生產過程中的電子級硅烷精制提純的方法，包括如下步驟：1)將粗硅烷通入脫輕塔，塔的操作壓力1.8～2.5MPa，頂部溫度-120～-80℃，在塔頂除去氮氣、甲烷、氫氣；2)粗硅烷從塔底流出進入第一脫重塔，塔的操作壓力1.8～2.5MPa，頂部溫度-70～-40℃，在塔底除去乙烷、硼、磷等；3)從塔頂排出的硅烷進入串聯的吸附塔，塔的操作壓力均為1.6～2.3MPa，除去乙烯；4)硅烷進入第二脫重塔，塔的操作壓力1.6～2.3MPa，頂部溫度-70～40℃，除去乙基甲硅烷。本發明使精制提純后硅烷中氮氣、甲烷、氫氣的含量降到1.5×10-9以下；乙烷、乙基硅烷、二乙基硅烷、乙烯、乙基甲硅烷、硼、磷的含量降到3.5×10-9以下，最終可將粗硅烷的純度提純至99.9999999％以上，滿足電子和半導體行業的使用要求。

CN200910109206公開了一種硅烷中微量雜質的去除方法，包括采用大孔型陽離子交換樹脂，對所述大孔型陽離子交換樹脂進行改性；將改性后大孔型陽離子交換樹脂裝填入吸附塔中，經吹掃除氧后使硅烷氣體通過。本發明提供的硅烷中微量雜質去除方法顯著的去除了硅烷中的B2H6、PH3、AsH3和Si2H6等微量組分，使各組分含量降至0.5×10-9以下，達到電子及半導體行業對高純度硅烷使用要求。

CN201020134192本實用新型公開了一種硅烷制備的分子篩提純裝置，主要由純硅烷出口、過濾器、純尾氣出口、蛇管柱、取樣口、U管柱、4A分子篩吸附柱、5A分子篩吸附柱、粗硅烷進入口、流量計、真空泵接口、放空水封池、油封按其系統功能通過其中間連接的閥門。壓力表的連接管線組裝一體而構成。該裝置設計合理，制作簡單，而且為硅烷提高純度提供了理想的工具。

上述現有技術存在以下幾大缺點：（1）硅烷低溫精餾除雜提純能耗大，硅烷氣體的常壓下冷凝溫度為-112℃，低溫精餾時需要消耗大量的能量，要除去硅烷中的微量雜質使其達到ppb級別或更低對精餾塔要求很高，低溫精餾工藝復雜同時硅烷遇空氣易燃易爆，對低溫精餾的生產安全要求極高；（2）通過改性的大孔型陽離子交換樹脂、分子篩、活性炭等吸附去除雜質缺點是除雜效率低，如果要得到高純硅烷就必須進行多次除雜，大孔型陽離子交換樹脂、分子篩、活性炭本身容易帶入新雜質。

發明內容

本發明為解決現有的硅烷除雜方法能耗大、除雜效率低及容易帶入新的雜質的技術問題，提供一種能耗小、除雜效率高及不引入新的雜質的硅烷除雜方法及用于該除雜方法的設備。

本發明提供了一種硅烷中雜質的去除方法，該方法為將硅烷通入熱分解管中進行熱分解后去除固體雜質；所述熱分解的溫度為200-500℃，所述熱分解管的長度為0.5-3m，硅烷的流量為0.1-5L/min。

本發明還提供了一種用于本發明所述的方法的設備，該設備包括熱分解管和與熱分解管一端連通的粉塵收集器。含有雜質的硅烷氣體從熱分解管的另一端進入熱分解管進行處理。

本發明采用熱分解去除磷烷、硼烷、砷烷、乙硅烷等分解溫度低于硅烷的雜質工藝簡單，相比低溫精餾能耗少，熱分解去除雜效率高，不使用吸附劑，不會帶入新雜質。

附圖說明

圖1為本發明的設備的示意圖。

具體實施方式

為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明提供了一種硅烷中雜質的去除方法，該方法為將硅烷通入熱分解管中進行熱分解后去除固體雜質；所述熱分解的溫度為200-500℃，所述熱分解管的長度為0.5-3m，硅烷的流量為0.1-5L/min。