[發明專利]一種金屬硫化物納米結構材料的合成方法

無效

• 申請號: 201210085624.9
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN103359770A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 林和春;段純剛;褚君浩
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C01G11/02;C01G9/08;C01G21/21;C01G45/00;C01G3/12;B82Y40/00
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

技術領域

本發明涉及金屬硫化物納米結構材料的合成領域，具體涉及一種金屬硫化物納米結構材料的合成方法。

背景技術

金屬硫化物納米結構材料在LED、氣體傳感器、太陽能、燃料電池、鋰電池等領域上有著廣泛的應用，是目前納米材料研究領域的重點研究課題。現有技術中，金屬硫化物納米結構材料可以通過溶液法由金屬前驅體與硫源化合物反應或通過單分子含硫前驅體通過熱分解方法制備得到，如鋅、錳、鎘或鉛鹽等前驅體與單質硫在合適穩定劑或配體的存在下反應制備ZnS、MnS、CdS和PbS納米顆粒?(J.Am.Chem.Soc.,2003,125,11000)；銅、鉛或鋅鹽與十二硫醇在適當配體存在下反應制備CuS、PbS和ZnS?納米顆粒，但在金屬鹽/烷基胺/正十二硫醇反應體系下是無法合成EuS、GdS納米顆粒(Adv.Funct.Mater.,2009,19,1645)；將CdCl₂或ZnCl₂分散在有機溶劑(苯、環己烷或四氯化碳)中，加入乙二胺，在室溫下反應7天生成CdS或ZnS納米顆粒?(Adv.Mater.,2000,12,1523)；油酸錳與單質硫在油胺中反應制備MnS?(Chem.?Mater.,2010,22,2804)；銀、銅、鉛、鎘或鋅鹽在十二硫醇和十八烯混合溶液中熱解反應制備Ag₂S、Cu₂S、PbS、?Ni₃S₄、CdS或ZnS納米顆粒?(Chem.Eur.J.,2011,17,10445)；由硫代氨基甲酸鹽在油胺和油酸混合溶液中熱分解制備Ag₂S、ZnS、CdS、PbS、Bi₂S₃、SnS₂、Fe₂S₃或CuS等納米結構材料?（CrystEngComm,2011,13,4572）；在PVA存在下由CS₂與鋅或鎘鹽反應制備ZnS和CdS納米顆粒（J.Mater.Sci.Lett.2000,19，2337）；在GdCl₂與NaS在穩定劑存在下反應制備GdS納米顆粒（Chem.?Commun.,2010,46,3143）。

硫化銪作為重要的鐵磁絕緣體材料，在自學電子器件上有重要的應用，近來發展了很多硫化銪納米結構材料的合成方法，如采用液氨為溶劑，單質銪和硫脲反應制備得到納米EuS?(Chem.?Commun.,2005,6038)，在油胺等高沸點的溶劑中熱分解銪金屬絡合物如Na[Eu(S₂CNEt₂)₄]·3.5H₂O?（Chem.Commun.,2005,242）,?[Eu(Bpy)(ddtc)₃]?(Small,2006,2,?244),?NH₂Et₂[Eu(S₂(CN(Et₂)₄](?Chem.Mater.,2008,20,3368),?Eu(Phen)(ddtc)₃?(J.Mater.Chem.,2005,15,4209),?(PPh₄)[Eu(S₂CNEt₂)₄]?(J.Phy.Chem.B,2006,110,9008),?Eu(oleate)₃?(Nanothecnology,2010,21,415601)。