[發明專利]一種漆酚化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201210085216.3
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102627533A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 程永現;陳顯強;呂青
• 申請（專利權）人: 中國科學院昆明植物研究所
• 主分類號: C07C39/19
• 分類號: C07C39/19;C07C37/82
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 馬曉青

1.如下結構式的漆酚化合物(Z)-3-(pentadec-8-en-1-yl)benzene-1，2-diol的分離制備方法，

以生漆為原料，用有機溶劑溶解，硅膠拌樣，揮干溶劑，待上樣；取4-20倍樣品重量的硅膠，用石油醚-乙酸乙酯濕法裝柱，柱子徑高比1∶4-1∶10，將拌好的樣上到柱子頂部，用石油醚-乙酸乙酯進行洗脫，流速為0.5-2BV/h，用HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物流份，減壓回收溶劑，得到濃縮后的油狀物進行反相RP-18柱層析，柱子徑高比1∶10-1∶30，上樣量為反相填料的1/30-1/100，用甲醇-水洗脫，洗脫流速為0.5-2BV/h，用HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物流份，減壓回收溶劑，得到濃縮后的油狀物；將反相柱層析所得的樣品用Sephadex?LH-20脫色并且除去部分雜質，SephadexLH-20柱子徑高比1∶30-1∶50，Sephadex?LH-20用量至少為上樣量的40倍，用氯仿或二氯甲烷-甲醇洗脫，HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物流份，減壓回收溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

(1)將生漆用乙酸乙酯溶解，用100-200目硅膠拌樣，揮干溶劑，待上樣；

(2)取4-10倍樣品重量的硅膠，用石油醚-乙酸乙酯濕法裝柱，柱子徑高比1∶4-1∶10，樣品與硅膠比例為1∶4-1∶20，將拌好的樣品上柱，用石油醚-乙酸乙酯進行洗脫，流速為0.5-2BV/h，以對照品為參照，用HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物的流份，減壓回收溶劑，得到濃縮后的油狀物；

(3)把(2)所得的樣品進行反相(C-18)柱層析，柱子徑高比1∶10-1∶30，上樣量為反相填料的1/30-1/100，用甲醇-水70∶30-90∶10洗脫，洗脫流速為0.5-2BV/h，用HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物流份，減壓回收溶劑，得到濃縮后的油狀物；

(4)將反相柱層析所得的樣品用Sephadex?LH-20脫色并除去部分雜質，Sephadex?LH-20柱徑高比1∶30-1∶50，Sephadex?LH-20用量為上樣量的40倍及以上，用氯仿或二氯甲烷-甲醇洗脫，HPLC檢測各個流份，收集含有目標化合物流份，減壓回收溶劑，即得目標化合物(Z)-3-(pentadec-8-en-1-yl)benzene-1，2-diol。