[發(fā)明專利]一種羧甲基半胱氨酸的生產(chǎn)方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210085042.0 | 申請日: | 2012-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN103102294A | 公開(公告)日: | 2013-05-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 不公告發(fā)明人 | 申請(專利權(quán))人: | 新沂市漢菱生物工程有限公司 |
| 主分類號: | C07C323/58 | 分類號: | C07C323/58;C07C319/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 221400 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甲基 半胱氨酸 生產(chǎn) 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于氨基酸制造領(lǐng)域,尤其涉及一種以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為原料批量生產(chǎn)羧甲基半胱氨酸的方法。
背景技術(shù)
羧甲基半胱氨酸,又名醋硫丙氨酸、安溴醇、溴環(huán)己胺醇、痰之保克,分子量為179.1943,分子式為C5H9NO4S,分子量為179.1943,比旋度為-32.5℃—36.0℃、pH值為2.80—2.95?、溶液澄清度透光率≥95.0%?、半胱氨酸≤0.05%、氯化物≤0.15%、干燥失重≤0.5%?、熾灼殘?jiān)?.2%、鐵鹽≤0.001%、重金屬≤0.002%,外觀為白色結(jié)晶性粉末,不溶于冷水及乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑,易溶于酸性和堿性水溶液。羧甲基半胱氨酸用途廣泛:1.在醫(yī)藥上作為祛痰藥,能使支氣管的粘液分泌減少,痰的粘稠度下降而易于咳出,因而可用于用于治療慢性氣管炎、肺氣腫、肺結(jié)核、支氣管哮喘等引起的痰液粘稠、咳痰困難、肺通氣功能不全等患者;2.可用于多種藥物的合成、是一種重要的醫(yī)藥中間體和化工原料;3.在日常生活中作為頭發(fā)整理劑和調(diào)節(jié)劑,亦可作為抗粉刺藥物使用。用于治療慢性氣管炎、肺氣腫、肺結(jié)核、支氣管哮喘等引起的痰液粘稠時(shí)成人用量為每天500毫克,分3-4次口服。生產(chǎn)羧甲基半胱氨酸的工藝較多,可使用不同的原料通過不同的路線來制得最終的產(chǎn)品,本發(fā)明是生產(chǎn)該產(chǎn)品工藝的一種,以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料,以氯乙酸、液氨、活性炭、精制鹽酸為輔料,以陶瓷反應(yīng)釜、過濾機(jī)、離心機(jī)、真空干燥機(jī)為設(shè)備,通過加酸反應(yīng)、脫色過濾、離心分離、烘干等工序來制得羧甲基半胱氨酸。該生產(chǎn)方法和現(xiàn)有技術(shù)相比,具有工藝簡單、使用通用設(shè)備且設(shè)備數(shù)量少、無三廢排放、無高溫高壓反應(yīng)、易于生產(chǎn)操作、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn),可批量生產(chǎn),能生產(chǎn)出高質(zhì)量的羧甲基半胱氨酸。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的問題是提供一種羧甲基半胱氨酸的生產(chǎn)方法,該方法以半胱氨酸鹽酸鹽一水物為主要原料,以氯乙酸、液氨、活性炭、精制鹽酸為輔料,通過加酸反應(yīng)、脫色過濾、離心分離、烘干等工序來制得成品,本發(fā)明使用的原料為:半胱氨酸鹽酸鹽一水物300千克、氯乙酸1000升、液氨適量、活性炭6千克、精制鹽酸9.5-10.5當(dāng)量,使用的設(shè)備為2噸陶瓷反應(yīng)釜、過濾器、離心機(jī)、真空干燥機(jī)。
本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種羧甲基半胱氨酸的生產(chǎn)方法,其特征是由以下步驟構(gòu)成:
(1)將300千克半胱氨酸鹽酸鹽一水物檢驗(yàn)合格后送入陶瓷反應(yīng)釜中,加入1000升氯乙酸,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)/分,將半胱氨酸鹽酸鹽一水物和氯乙酸混合為粘稠液體,加入適量的液氨,調(diào)pH值達(dá)到9.5-10.5之間,攪拌反應(yīng)2小時(shí)后加入6千克的活性炭,同時(shí)向反應(yīng)釜夾層送入蒸汽加溫,調(diào)反應(yīng)釜內(nèi)溫度至58℃-62℃,反應(yīng)脫色0.5小時(shí),然后將反應(yīng)物送入過濾機(jī)過濾,過濾后濾液再送入陶瓷反應(yīng)釜,加入9.5-10.5當(dāng)量的精制鹽酸,調(diào)pH值為2.8-3.2,然后邊降溫邊攪拌結(jié)晶,得到羧甲基半胱氨酸固體。
(2)將羧甲基半胱氨酸固體送入離心機(jī)進(jìn)行固液分離,得到羧甲基半胱氨酸結(jié)晶體。
(3)將羧甲基半胱氨酸結(jié)晶體送入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥,在78℃-82℃下干燥3.8-4.2小時(shí),即可過篩并機(jī)干混合,包裝入庫即得到羧甲基半胱氨酸成品。
步驟(1)中反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為58℃、60℃、62℃;精制鹽酸的添加量分別為9.5當(dāng)量、10當(dāng)量、10.5當(dāng)量。
步驟(3)中干燥機(jī)的干燥溫度為78℃時(shí)對應(yīng)的干燥時(shí)間為4.2小時(shí);為80℃對應(yīng)的干燥時(shí)間為4小時(shí);為82℃時(shí)對應(yīng)的干燥時(shí)間為3.8小時(shí)。
?本發(fā)明的有益效果是:提供了一種批量生產(chǎn)羧甲基半胱氨酸的方法,該生產(chǎn)方法具有工藝簡單、使用通用設(shè)備且設(shè)備數(shù)量少、無三廢排放、無高溫高壓反應(yīng)、易于生產(chǎn)操作、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等一系列優(yōu)點(diǎn),可批量生產(chǎn),能生產(chǎn)出高質(zhì)量的羧甲基半胱氨酸。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體的實(shí)施例,進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。
實(shí)施例1
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