[發明專利]芪白平肺膠囊定性定量檢測方法

無效

• 申請號: 201210084688.7
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102539615A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 孟楣;李澤庚;高家榮;肖偉;彭波;王傳博;張念志;童佳兵;楊程
• 申請（專利權）人: 安徽中醫學院第一附屬醫院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.芪白平肺膠囊定性定量檢測方法，其特征在于，包括采用TLC建立黃芪、生曬參、川芎、五味子、薤白定性鑒別方法，以及采用UPLC建立黃芪甲苷的定量測定方法。

2.根據權利要求1所述的芪白平肺膠囊定性定量檢測方法，其特征在于，生曬參的定性鑒別方法為：

供試品溶液：取芪白平肺膠囊，倒出內容物，取細粉5g，用水濕潤后，加水飽和正丁醇10mL，超聲處理30min，吸取上清液加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解；

對照品溶液：取人參對照藥材1g，按供試品溶液制備方法制成；

陰性對照品溶液：取除生曬參以外的處方量藥材，按制備工藝制成不含生曬參的陰性樣品，再按照供試品溶液制備方法制成；

定性鑒別方法：吸取三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10并在10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點清晰，置365nm紫外光燈下檢視。

3.根據權利要求1所述的芪白平肺膠囊定性定量檢測方法，其特征在于，黃芪的定性鑒別方法為：

供試品溶液：取芪白平肺膠囊，倒出內容物，取細粉5g，加甲醇100mL，加熱回流提取液接近無色，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20mL使溶解，用水飽和的正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨水調pH至8～9的水提取2次，每次20mL，棄去水液，正丁醇液濃縮至干，加甲醇1mL使溶解；

對照品溶液：取黃芪對照藥材2g，按供試品溶液制備方法制成；

陰性對照品溶液：取除黃芪以外的處方量藥材，按制備工藝制成不含黃芪的陰性樣品，再按照供試品溶液制備方法制成；

定性鑒別方法：吸取三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝13∶6∶2的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點清晰，置365nm紫外光燈下檢視。

4.根據權利要求1所述的芪白平肺膠囊定性定量檢測方法，其特征在于，川芎的定性鑒別方法為：

供試品溶液：取芪白平肺膠囊，倒出內容物，取細粉5g，加水20mL，使溶解，加1％的Na₂CO₃溶液50mL，超聲處理30min，用稀鹽酸調節pH至2-3，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1mL使溶解；

對照品溶液：取阿魏酸對照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液；

陰性對照品溶液：取除川芎以外的處方量藥材，按制備工藝制成不含川芎的陰性樣品，再按照供試品溶液制備方法制成；

定性鑒別方法：吸取三種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷∶乙酸乙酯＝3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。

5.根據權利要求1所述的芪白平肺膠囊定性定量檢測方法，其特征在于，五味子的定性鑒別方法為：

供試品溶液：取芪白平肺膠囊，倒出內容物，取細粉5g，加三氯甲烷100mL，加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1mL使溶解；

對照品溶液：取五味子對照藥材1g，加80％的乙醇30mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加80％的乙醇1mL使溶解；

陰性對照品溶液：取除五味子以外的處方量藥材，按制備工藝制成不含五味子的陰性樣品，再按照供試品溶液制備方法制成；

定性鑒別方法：吸取供試品溶液和陰性對照品溶液各15μL、對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶7∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。