[發明專利]一種水蒸氣刻蝕碳納米管制備石墨烯納米帶的方法

無效

• 申請號: 201210084629.X
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102616770A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 胡曉琳;劉春辰;陳建中;莊乃鋒;趙斌;郭飛云
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于石墨烯制備領域，具體涉及一種水蒸氣刻蝕碳納米管制備石墨烯納米帶的方法，是一種過程簡單、綠色環保的制備方法。

背景技術

石墨烯納米帶是一種具體有獨特電子性能的一種新型材料。近幾年，石墨烯引起了人們的廣泛的關注，它的奇特的物理化學性質激起了人們的極大的興趣。石墨烯納米帶作為石墨烯材料中的一種，由于它具有光滑的邊緣、較小的寬度、較寬的能帶隙使其在場效應晶體管中有著巨大的應用。近些年報道的制備石墨烯納米帶的方法有很多，比如氧化還原法、超聲法、裂解碳管法等。其中裂解碳管法由于其可以控制石墨烯納米帶的寬度和層數，在眾多方法中脫穎而出。裂解碳管法主要是用一些氧化劑去刻蝕碳納米管，使其產生缺陷從而使碳管裂解開，形成石墨烯納米帶。比如有采用高溫煅燒然后借助一些表面活性劑（PmPV）在有機溶劑(1,2-二氯乙烷)中超聲，得到石墨烯納米帶。但是該方法需要高溫，步驟繁瑣，所采用的表面活性劑（PmPV）有毒。也有人采用強氧化劑如金屬鈉、鉀等來刻蝕碳管而得到石墨烯納米帶。但合成的石墨烯納米帶質量不高而且產率很低。本發明采用水蒸氣刻蝕碳納米管并裂解獲得石墨烯納米帶，具有步驟簡單、條件溫和、產率高、無須采用有毒試劑、制備的石墨烯納米帶質量好等優點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種水蒸氣刻蝕碳納米管制備石墨烯納米帶的方法，采用本發明制備的石墨烯納米帶具有褶皺少、不易團聚、層數可控、產率高等優點，同時制備過程簡單易操作，可以一步完成，無須采用表面活性劑進行分散，過程無污染，綠色環保，解決了一般制備方法中存在的過程繁瑣、污染嚴重、產率低、石墨烯褶皺多等缺點。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種水蒸氣刻蝕碳納米管制備石墨烯納米帶的方法是，將多壁碳納米管放入聚四氟乙烯內襯中，并加入一定量的蒸餾水，振蕩使碳納米管分散均勻，然后將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，加熱到150-225℃，恒溫5h-20h，使多壁碳納米管從縱向裂解開，形成高質量的石墨烯納米帶。

所述的多壁碳納米管原料為單質C，原料多壁碳納米管的質量分數大于95%。

所加入的碳納米管的質量與聚四氟乙烯內襯的體積比m_納米管/V_襯為0.025g-0.10g/100mL。

所加入蒸餾水的體積與聚四氟乙烯內襯的體積比V_水/V_襯為0.5-2:100。

本發明的水蒸氣刻蝕法除了具有可以大批量制備、邊緣光滑、納米帶質量好等優點外，還具有如下幾種獨特的優點：1）能夠一步合成制備出尺寸小的石墨烯納米帶，方法簡便、成本低、產率高；2）制備過程中無有害物質，綠色環保；3）制備的石墨烯納米帶層數可控，可采用不同層數的碳納米管制備相應層數的石墨烯帶。

附圖說明

圖1a是實施例1的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖1b是實施例1的石墨烯納米帶的透射電鏡圖。

圖2a是實施例2的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖2b是實施例2的石墨烯納米帶的透射電鏡圖。

圖3a是實施例3的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖3b是實施例3的石墨烯納米帶的透射電鏡圖。

圖4a是實施例4的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖4b是實施例4的石墨烯納米帶的透射電鏡圖；圖5和圖6是實施例4的石墨烯納米帶的原子力顯微鏡圖。

圖7a是實施例5的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖7b是實施例5的石墨烯納米帶的透射電鏡圖；圖8和9是實施例5的石墨烯納米帶的原子力顯微鏡圖。

圖10a是實施例6的石墨烯納米帶的掃描電鏡圖；圖10b是實施例6的石墨烯納米帶的透射電鏡圖；圖11和圖12是實施例6的石墨烯納米帶的原子力顯微鏡圖。

具體實施方式

本發明可以具體實施如下：

將多壁碳納米管和適量蒸餾水加入到聚四氟乙烯內襯中，放入反應釜中，將反應釜置于150～225℃下恒溫加熱5~20小時。

所述的多壁碳納米管原料為單質C，原料多壁碳納米管的質量分數大于95%。所加入的原料碳納米管的質量與聚四氟乙烯內襯的體積比m_納米管/V_襯為0.025g-0.10g/100mL，所加入蒸餾水的體積與聚四氟乙烯內襯的體積比V_水/V_襯為0.5%-2%。