[發明專利]一種透明聚酰亞胺/二氧化硅雜化薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210084527.8
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102617875A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 王曉工;王興元;和亞寧;金成九
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種透明聚酰亞胺/二氧化硅雜化薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)將等摩爾的2，2′-二(三氟甲基)二氨基聯苯和4，4′-雙(3-氨基苯氧基)二苯基砜溶解于極性溶劑中，在室溫下攪拌溶解，再加入4，4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐，加入比例為：4，4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐與2，2′-二(三氟甲基)二氨基聯苯的摩爾數之比為(2.1～2.8)∶1，攪拌反應12小時，得到聚酰胺酸溶液，其中極性溶劑的用量按聚酰胺酸溶液中的固含量為20wt％計算；

(2)在上述步驟(1)的聚酰胺酸溶液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，加入比例為：3-氨基丙基三乙氧基硅烷的含量為上述步驟(1)中4，4′-(六氟異丙烯)二酞酸酐摩爾數的5mol％～50mol％，在室溫下攪拌反應6小時，得到含有硅氧烷端基的聚酰胺酸溶液；

(3)在步驟(2)得到的含有硅氧烷端基的聚酰胺酸溶液中加入正硅酸乙酯和0.1mol/L的鹽酸，加入的正硅酸乙酯與聚酰胺酸的質量比為(0.1～1)∶1，加入的鹽酸為聚酰胺酸質量的10wt％，混合溶液于室溫下進行溶膠-凝膠反應，攪拌反應6小時，反應結束后將混合溶液在平板上鋪膜，膜的厚度為：膜的厚度為100～500微米，隨后在80℃下干燥2小時，150℃下固化1小時，250℃固化1小時，300℃固化1小時，降至室溫，將平板放置于水中使薄膜剝離下來，得到透明的聚酰亞胺/二氧化硅雜化薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的極性溶劑為γ-丁內酯、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮中的任何一種。