[發明專利]一種用于紡織印染助劑的聚醚胺及其制備方法

無效

• 申請號: 201210084486.2
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102634006A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 顏吉校;尹紅;金一豐;張晨輝;馬定連
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/325
• 分類號: C08G65/325;C08G65/28;C07C217/08;C07C213/02;D06M15/53;D06M13/332
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務所(普通合伙) 33221
• 代理人: 應圣義

技術領域

本發明涉及一種高分子有機胺類化合物，具體地說是一種用于紡織印染助劑柔軟劑制備的主要成份聚醚胺及其制備方法。

背景技術

聚醚胺是將聚醚多元醇末端的羥值轉化為氨基的一種化合物，廣泛的應用于環氧樹脂固化劑、噴涂聚脲和水凝膠產品的原料。在本申請人的檢索中，還未發現用做紡織印染助劑柔軟劑的聚醚胺的報道。

制備聚醚胺的方法有離去基團法和催化胺化法兩大類，其中離去基團法因合成步驟多，反應副產物多，分離難度較大，為此，一般國內外工業生產均以催化胺化法為主。但催化胺化法對設備要求比較高，設備投資也比較大，反應條件也比較苛刻，尤其是反應壓力較高(一般為13～28Mpa)，同時，制得的產品封端率也需進一步改進。

另外，現有的紡織印染助劑的柔軟劑主要成分一般為聚醚多元醇和脂肪酸鹽等復配物，其存在容易漂油、體系熱穩定性差、耐電解質能力弱等一系列問題，而且還存在用量大的問題。

發明內容

針對上述問題，本發明擬解決的問題是提供一種適合作為紡織印染助劑柔軟劑的聚醚胺，以克服現有柔軟劑容易漂油、體系熱穩定性差、耐電解質能力弱等一系列問題，而且可以減少聚醚的用量，降低生產總成本。同時還提供上述紡織印染助劑的聚醚胺的制備方法，使聚醚胺的制備具有反應副產物少、反應條件也比較寬松，對設備要求較低，設備投資小，制得的產品封端率高。

為達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種用于紡織印染助劑的聚醚胺，它具有以下結構通式：????????????????????????????????????????????????

?所述通式中：?m1、m2、m3、n1、n2、n3?為大于等于1的自然數，設定m=m1+m2+m3、n=n1+n2+n3，則m取值為3～57，n取值為3～93。

其分子量為300～8000。

上述用于紡織印染助劑的聚醚胺的制備方法，它包括如下步驟：

A）?聚醚的制備

將起始劑三羥甲基丙烷和催化劑KOH加入反應釜中，用氮氣置換反應釜2～4次，加熱升溫至100～120℃，在真空度不小于0.095Mpa環境下脫水30～60分鐘，然后將溫度升至120～140℃，依次分別將環氧乙烷和環氧丙烷通入反應釜，環氧乙烷和環氧丙烷進料速度以反應釜壓力不高于0.08Mpa?為控制點，進料結束后當反應釜中壓力在20分鐘內不再下降時，反應結束，生成聚醚粗品；對反應物冷卻后，加入85%的磷酸水溶液和吸附劑硅酸鎂進行中和和吸附，中和到PH值為6.5～7后進行過濾脫水，再經減壓蒸餾脫水精制，得到聚醚；

所述催化劑KOH的用量為起始劑三羥甲基丙烷質量的0.9～1.5%；環氧乙烷和環氧丙烷的用量以起始劑三羥甲基丙烷質量為基準，再根據聚醚結構中的n、m值大小確定其加入的多少，設定起始劑三羥甲基丙烷質量為M克，則環氧乙烷的加入量為x克,x=44m*M/134，環氧丙烷的加入量為y克,?y=58n*M/134；磷酸和吸附劑用量為聚醚粗品重量的3～8%；

B）?制備聚醚胺

在高壓釜中，加入步驟A）所制備的聚醚、負載型催化劑、液氨和氫氣，在反應溫度110～160℃，反應壓力5～11Mpa下進行臨氫胺化，反應時間2～9小時；反應后經冷卻、固液分離，將液體減壓蒸餾即可得到用于紡織印染助劑的產品聚醚胺；

所述負載型催化劑加入量為所制聚醚重量的1.5～4%，液氨加入量為所制聚醚中羥基摩爾數的1.5～15倍，氫氣加入量為所制聚醚中羥基摩爾數的0.15～3倍。

所述步驟A）的脫水時間為0.5～1.5小時。過濾采用板框壓濾機過濾。所述減壓蒸餾脫水精制是將過濾后的溶液在溫度75～100℃、真空度0.085～0.098Mpa下脫除水及易揮發物。

步驟B）所述冷卻的介質一般采用工業用水。所述是固液分離采用離心分離的方法。所述減壓蒸餾是在溫度85～110℃、真空度0.095～0.098Mpa下脫除水及少量殘留的氨。所述負載型催化劑是以鎳、銅、鈷、鉻、鑭中任意一種或二種以上的硝酸溶液加入氧化鈰、鉬酸胺、錸酸胺中任意一種或二種以上的助催化成份后，負載在負載物上經焙燒活化后制備得到，所述負載物是二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦一種或二種以上的混合物；所述硝酸鹽溶液有效成分、助催化有效成份、二氧化硅或三氧化二鋁或二氧化鈦的質量比為2∶5～4∶0.08～0.2∶1。