[發明專利]氮摻雜石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201210084427.5
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN103359708A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將氧化石墨分散于去離子水中，進行超聲處理，然后抽濾，烘干，得到氧化石墨烯；

將所述氧化石墨烯與Pluronic?F-127依次加入乙醚溶劑中，攪拌2～4小時，揮發溶劑，得到氧化石墨烯/Pluronic?F-127混合物；

將所述氧化石墨烯/Pluronic?F-127混合物置于惰性氣體與氨氣的混合氣體氛圍下，以5～20℃/分鐘的升溫速率加熱至800～1000℃，保溫30～120分鐘，冷卻至室溫，得到氮摻雜石墨烯。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述改進的Hummers法制備氧化石墨的方法為：將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中攪拌，之后再往混合溶液中加入高錳酸鉀，對石墨進行氧化，接著將混合溶液加熱至70～95℃保溫，對石墨進一步進行氧化，最后加入過氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，用稀鹽酸和去離子水對固體物進行反復洗滌，干燥，得到氧化石墨。

3.根據權利要求2所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸與濃硝酸的體積比為90～95∶20～30；所述的石墨和高錳酸鉀的質量比為1∶3～10。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨與所述Pluronic?F-127的質量比為1∶1～4。

5.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述Pluronic?F-127的分子量為12500。

6.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述石墨為純度為99.5％的石墨。

7.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述超聲處理的超聲功率為500～800W，時間為1～2小時。

8.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體與氨氣的流量均為150～400ml/分鐘。

9.根據權利要求8所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體為氬氣。

10.根據權利要求1所述的氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于：將所述氧化石墨烯與Pluronic?F-127依次加入乙醚溶劑中的步驟中，每克氧化石墨烯加入到1.5～2L的乙醚溶劑中。