[發明專利]減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的裝置和方法

有效

• 申請號: 201210084078.7
• 申請日: 2012-03-28
• 公開（公告）號: CN102600631A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 范一義;王天義;汪洋
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07D307/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及丁位癸內酯的分離及提純技術，具體涉及一種減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的裝置和方法。

背景技術

丁位癸內酯具有奶香，廣泛的應用于食品香料中。丁位癸內酯可以通過生物和化學的方法合成，但是生物方法工業化實現困難，所以現階段丁位內酯主要通過化學方法合成。

目前，丁位癸內酯的分離提純主要采用間歇釜式分餾塔進行提純，該方法操作簡單，設備投資少；但是此種方法蒸發效率低，物料在高溫停留時間長。此種分餾塔對于熱敏性高的物料，容易造成其在高溫下分解，很難分離出合格的產品。

丁位癸內酯的常壓沸點289攝氏度，采用上述的設備分餾容易造成分解。在丁位癸內酯的提純時，主要將以戊基環戊酮為代表的低沸點雜質和氧化過程中產生的高沸點物質除去，目前的分餾方法純度只有96wt%左右。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的裝置和方法，采用該裝置精餾出的丁位癸內酯純度可以達到98wt%以上。

為解決上述技術問題，本發明減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的裝置包括塔釜，塔身與塔釜上部的一個出口連接，塔身頂部連接立式冷凝器，塔釜上部的另一個出口與降膜式蒸發器連接，該降膜式蒸發器的出口通過安裝了物料循環泵的管道與塔釜連接，立式冷凝器的出口通過管道與臥式冷凝器的入口連接，臥式冷凝器的出口通過管道與真空接收罐連接。

所述塔釜為高徑比為2～3的夾套列管加熱器。

所述塔身內裝有玻璃彈簧填料。

所述降膜蒸發器的高徑比為1.5～10。

采用上述裝置進行減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的方法,包括如下步驟：

????1）向塔釜內投丁位癸內酯粗品，并將粗品混合均勻；

2）在常溫下將塔釜內真空拉至100Pa開始加熱；

3）當塔釜溫度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基環戊酮為代表的低沸點輕組分；

4）當塔釜溫度在160～180℃，以回流比2～9采出純度合格的丁位癸內酯。

采出以戊基環戊酮為代表的低沸點輕組分的最佳回流比為5，采出純度合格的丁位癸內酯的最佳回流比為4。

本發明的優點在于，采用降膜式蒸發器后降低了塔身的高度，產品的受熱時間短，大大減少受熱分解的幾率，產品的純度可以達到98wt%以上。

附圖說明

圖1為本發明的裝置示意圖。

圖中，1為塔釜，2為降膜式蒸發器，3為塔身，4為立式冷凝器，5為臥式冷凝器，6真空接收罐，7物料循環泵。

具體實施方式

由圖1可見，本發明減壓間歇精餾提純丁位癸內酯的裝置包括塔釜1，塔身3與塔釜1上部的一個出口連接，塔身3頂部連接立式2冷凝器4，塔釜1上部的另一個出口與降膜式蒸發器2連接，降膜式蒸發器2的出口通過安裝了物料循環泵7的管道與塔釜1連接，立式冷凝器4的出口通過管道與臥式冷凝器5的入口連接，臥式冷凝器5的出口通過管道與真空接收罐6連接。其中：塔釜1為高徑比為2～3的夾套列管加熱器，塔身3內裝玻璃彈簧填料，降膜蒸發器2的高徑比為1.5～10。

參見圖1，采用減壓間歇精餾裝置提純丁位癸內酯的方法：

1)????向安裝了高徑比為8的降膜蒸發器，內裝3×3的玻璃彈簧填料、高600mm塔身的1000ml塔釜中加入600ml的丁位癸內酯粗品；丁位癸內酯含量90wt%，比丁位癸內酯輕的組分含量為3wt%，比丁位癸內酯重的組分為8wt%。

2)????開啟物料循環泵，將塔釜內的真空拉至100Pa；打開降膜蒸發器的閥門，緩慢加熱丁位癸內酯粗品。

3)????當塔頂溫度上升有丁位癸內酯粗品時，開始全回流計時60分鐘；富集以戊基環戊酮為代表的低沸點輕組分。當塔釜溫度125℃，以回流比4開始采出以戊基環戊酮為代表的低沸點輕組分。隨低沸點輕組分逐漸的采出，塔頂溫度、塔釜溫度緩慢逐漸升高。

4)????當塔釜溫度升到155℃，塔頂溫度升到100℃，繼續回流60分鐘；接著以回流比8采出。此段為低沸點輕組分與丁位癸內酯的混合物。

5)????當塔頂溫度110℃，塔釜溫度165℃，此時塔頂丁位癸內酯的含量達到98wt%；以回流比4快速的采出丁位癸內酯。

6)????隨著丁位癸內酯的采出，塔釜內高沸點雜質的含量升高，塔釜溫和塔頂溫度升高，此時以回流比9采出丁位癸內酯，將高沸點的雜質留在釜內。

分離提純結果,產品中丁位癸內酯的含量達到98.2wt%，收率75%；按照以上實施例的最終產品組成如下：

?戊基環戊酮：0.3wt%，丁位癸內酯：98.2wt%，其他成分：1.5wt%。