[發明專利]一種磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210084029.3
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102614818A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 汪長春;馬萬福;陸豪杰;張瑩
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/01
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）首先，以六水合三氯化鐵、醋酸鹽和含大量羧基的物質為原料，制備表面羧基穩定的磁性納米粒子團簇，簡稱磁簇；

（2）接著，使用溶膠凝膠法在磁簇表面包覆一層無定型的二氧化鈦殼層得到磁性二氧化鈦核殼式復合微球；

（3）最后，通過水熱處理上述步驟得到的產物制備得到以磁簇為核、具有介孔和結晶結構的二氧化鈦為殼的磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）的操作如下：將0.6-5.4g六水合三氯化鐵、1.2-16g醋酸鹽和0.2-2g含大量羧基的物質溶解在20-80mL乙二醇中，在20-170℃下機械攪拌0.5-2h，然后置于具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放置于180-220℃的烘箱中16-48h，取出，用自來水使其冷卻至室溫；用磁分離分離出產物，并用無水乙醇洗滌除去未反應的反應物，最后將產物分散在無水乙醇中，備用。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）的操作如下：將10-500mg步驟（1）中得到的磁簇、10-1000mL無水乙醇、5-300mL乙腈、0.05-10mL氨水以及0.05-20mL含鈦（IV）的前驅體加入三口燒瓶中，在反應溫度為10-40℃下機械攪拌0.5-4h；反應結束后，用磁分離得到產物，并用無水乙醇和乙腈進行洗滌。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）操作如下：將10-500mg步驟（2）中得到的產物、20-200mL無水乙醇、10-100mL去離子水以及0-20mL氨水加入50-500mL?含有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，將反應釜放置于80-200℃的烘箱中8-48h，取出，用自來水使其冷卻至室溫；用磁分離分離出產物，并用無水乙醇進行洗滌。

5.根據權利要求1—4之一所述的制備方法，其特征在于：所述的醋酸鹽為醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸鋰、醋酸鎂和醋酸銨中的一種。

6.?根據權利要求1—4之一所述的制備方法，其特征在于：所述的含大量羧基的物質為檸檬酸、檸檬酸鈉、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、聚谷氨酸、聚天冬氨酸中的一種。

7.根據權利要求1—4之一所述的制備方法，其特征在于：所述的含鈦（IV）的前驅體為四氯化鈦、硫酸鈦、鈦酸四乙酯和鈦酸四丁酯中的一種。

8.由權利要求1—4之一所述的制備方法制備獲得的磁性二氧化鈦核殼式復合微球和磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球。

9.由權利要求1—4之一所述的制備方法獲得的磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球。

10.由權利要求9所述的磁性介孔二氧化鈦核殼式復合微球在選擇性富集生物樣本中極低濃度的磷酸肽方面的應用。