[發明專利]微波復合技術提取板栗苞單寧的方法

無效

• 申請號: 201210083807.7
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102643310A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 秦清;徐浩;張宗和;黃嘉玲;杜運平;仲崇茂
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;南京龍源天然多酚合成廠
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

技術領域

?本發明涉及一種板栗苞單寧的提取方法，特別是采用微波加熱、水浴冷卻-索氏溶劑回流萃取的復合技術提取板栗苞單寧的提取方法。

背景技術

?板栗屬殼斗科栗，是一種喬木經濟植物，主要分布于北半球溫帶及亞熱帶。我國種植板栗已有3000多年的歷史，近年來我國板栗的栽培面積和產量迅猛增加，大部分地區均有分布，以華北和長江流域各地栽培集中，我國板栗年產量已超過100萬噸，位居世界首位，板栗作為經濟植物果實富含淀粉，是人們喜食的堅果。板栗具有健脾益氣，補腎強筋，散結解毒等功效。另外，板栗苞中含有豐富的天然單寧，但目前對其利用還非常有限。植物單寧是一類廣泛存在于植物體內的多酚類物質，主要存在于植物的皮、根、葉和果肉中，含量僅次于纖維素、半纖維素、木質素。多酚結構具有獨特的理化性質，如能與蛋白質、生物堿、多糖等結合，能與金屬離子絡合，具有還原性、捕捉自由基的活性和諸多衍生物活化反應活性等。隨著研究的深入，植物單寧在醫學、食品、制革工業、日用化工等方的應用越來越廣泛，用量越來越大，僅靠傳統的單寧資源已明顯不足。板栗苞含有18%左右的單寧物質，是一種兼價的單寧資源，利用板栗苞提取的單寧可以在污水處理、尾氣處理、選礦等要求相對較低的工業生產中使用，降低生產成本，同時也增加了農民的收入。傳統提取單寧的方法有水煎煮法、乙醇回流提取、索氏提取法，這些方法均有提取時間長、提取效率低、有機溶劑殘留等缺點。近年來又有許多先進的方法問世，如超聲波提取、酶法提取等。超聲波提取法是利用超聲波的空化作用強化提取過程，與常規提取法相比，無需加熱，提取時間縮短，提高了單寧收率，但存在設備投資大、運行成本高等缺點。酶反應溫和地將植物組織分解，可以較大幅度提高收率，但是酶解需要時間較長，效率較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種微波提取板栗苞單寧的方法，能夠顯著提高板栗苞的有效成分，使提取物的質量有明顯改善，并具有提取效率高、流程可靠、適用于工業生產的特點。

本發明微波提取板栗苞單寧的方法包括下列步驟：

（1）將干燥板栗苞粉碎成顆粒，用質量濃度為40%-70%的C₁~C₄醇溶液浸泡10～40min，然后用輻射功率密度為40-70W/g的微波照射，照射時間以使物料升溫不超過60℃為宜；

（2）微波照射后的物料經自然降溫至50～60℃，用水浴冷卻至12～15℃；

（3）將步驟（1）～步驟（2）重復操作3～9次，使板栗苞細胞破壁；

(4)?物料通過索氏提取器進行索氏溶劑回流萃取，所述溶劑為醇溶液；萃取所得提取液經減壓蒸餾除溶劑，得板栗單寧產品。

所述步驟（1）中，浸泡板栗苞的乙醇溶液用量為板栗苞重量的1.5～3.5倍，浸泡溫度為20~40℃。

步驟（2）中，所述水浴采用鹽水浴。

本方法采用微波輔助細胞破壁，冷熱交替溶劑浸泡，索氏溶劑回流萃取聯動提取，使單寧提取率高達27%~30%，比單用的索氏溶劑萃取提取率高出30%以上。本方法提取溫度低，所收獲得的單寧含量50%～52%，而普通方法獲得的單寧含量45%～48%。以醇-水為溶劑價格低廉，易回收，無污染，微波輔助提取只需較少的溶劑和較低的能量，達到強化傳質，縮短提取時間的目的。本發明利用不同物質吸收微波能力的差異，使得基體物質中的單寧被選擇性加熱，從而將單寧從體系中分離，進入到介電常數較小、微波吸收能力相對差的萃取劑乙醇中，從而提高了提取速率和提取效率所得產品純度高，得率高、能耗小、設備簡單，適用于現代化工業生產。

具體實施方案

下面涉及的溶液濃度均以重量計。

實施例1

（1）??????????稱取20-80目的板栗苞干粉10.0g，加入70%濃度的乙醇水溶液30ml浸泡20min，通過輻射功率密度為56W/g的微波輻照1min，微波輻照后溶液溫度不超過60℃；

（2）??????????溶液在鹽水浴中冷卻至12℃；

重復上述微波加熱-鹽水浴冷卻過程6次；

（3）??????????將微波處理的板栗苞溶液轉移至索氏提取器里，再加70%濃度的乙醇-水溶液100ml，回流提取2h；

（4）??????????減壓蒸餾回收乙醇，濃縮干燥后得板栗單寧產品。

按LY/T1642-2005《單寧酸分析試驗方法》分析產品中單寧含量為50.42%，提取率?27.88%。

實施例2