[發明專利]2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210083316.2
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102633674A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 胡國宜;胡雪明;周國平;游勁松;蘭靜波
• 申請（專利權）人: 江蘇尚萊特醫藥化工材料有限公司;四川大學
• 主分類號: C07C233/66
• 分類號: C07C233/66;C07C231/02
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法。

背景技術

2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺是一種重要的化工中間體，由其催化氫化得到的2,4,4'-三氨基苯甲酰苯胺可進一步環合得到合成芳綸的重要單體——氨基苯并咪唑衍生物。

目前2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法一方面需要在溶劑的存在下進行，從而對環境污染較大，另一方面收率也較低，不適于工業化大規模生產。

發明內容

本發明的目的在于解決上述問題，提供一種無需溶劑、收率較高的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法，具有以下步驟：①在氮氣氣氛中，將2,4-二硝基苯胺和對硝基苯甲酰氯加入到反應裝置中，攪拌并升溫至178℃～185℃反應10h～15h；所述2,4-二硝基苯胺與所述對硝基苯甲酰氯的摩爾比為1∶1.1～1∶1.5；②升溫至195℃～200℃，蒸餾回收未反應的對硝基苯甲酰氯；③降溫至140℃～150℃，減壓蒸餾得到2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺。

上述步驟③中減壓蒸餾的壓力為10mmHg～20mmHg。

本發明具有的積極效果：本發明的方法直接將反應溫度控制在兩個原料的熔點以上，從而使它們在熔融狀態下進行縮合反應，這樣不僅不需要溶劑，有利于環境保護，而且大大提高了收率，適于工業化大規模生產。

具體實施方式

（實施例1）

本實施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟：

①在氮氣氣氛中，將18.3g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和24.1g的對硝基苯甲酰氯（0.13mol）加入到反應裝置中，攪拌并升溫至180℃反應12h。

②反應結束后，升溫至198℃，蒸餾回收未反應的對硝基苯甲酰氯。

③然后，降溫至145℃，在15mmHg的壓力下，減壓蒸餾得到32.0g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率為96.4%。

（實施例2）

本實施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟：

①在氮氣氣氛中，將18.3g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和27.8g的對硝基苯甲酰氯（0.15mol）加入到反應裝置中，攪拌并升溫至185℃反應10h。

②反應結束后，升溫至200℃，蒸餾回收未反應的對硝基苯甲酰氯。

③然后，降溫至150℃，在10mmHg的壓力下，減壓蒸餾得到31.8g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率為95.8%。

（實施例3）

本實施例的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺的制備方法具有以下步驟：

①在氮氣氣氛中，將18.3g?g的2,4-二硝基苯胺（0.1mol）和20.4g的對硝基苯甲酰氯（0.11mol）加入到反應裝置中，攪拌并升溫至178℃反應15h。

②反應結束后，升溫至195℃，蒸餾回收未反應的對硝基苯甲酰氯。

③然后，降溫至140℃，在20mmHg的壓力下，減壓蒸餾得到31.3g的2,4,4'-三硝基苯甲酰苯胺，收率為94.3%。?