[發明專利]一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法

無效

• 申請號: 201210083032.3
• 申請日: 2012-03-27
• 公開（公告）號: CN102618392A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 梁學正
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 王余糧

1.一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：以廢棄油脂為原料，采用樹脂基固體酸作催化劑，與低級脂肪醇進行酯交換反應，反應結束后，將催化劑從反應混合物中過濾出來，經分液、水洗、堿洗、蒸餾處理即可獲得生物柴油。

2.根據權利要求1所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：所述油脂、低級脂肪醇、催化劑的質量比為1∶0.25∶0.01。

3.根據權利要求1或2所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：樹脂基固體酸材料的制備方法如下：在錐形瓶中加入間苯二酚，與原料摩爾比為1：0.5～1的羥乙基磺酸為活性分子，?加入與間苯二酚質量比為1：10～20的水配成溶液，在攪拌條件下滴加與間苯二酚摩爾比為1：1～2的甲醛溶液，置于在70℃烘箱中縮合30～120h后，得到紅色的固體，旋蒸至干，得RF樹脂；

將合成的樹脂置于石英管中，在氮氣條件下于180℃下進行碳化縮合2～10h，再進行水洗烘干，得樹脂基固體酸。

4.根據權利要求1所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：所述廢棄油脂為生產或餐飲業生產過程中獲得的潲水油、地溝油或煎炸油的任意一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：所述低級脂肪醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的任意一種。

6.根據權利要求1所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：分離后的催化劑用于下次制備的酯交換反應中。

7.根據權利要求1所述的一種樹脂基固體酸催化廢棄油脂合成生物柴油的方法，其特征在于：

第1步、樹脂基固體酸的制備：

在錐形瓶中加入間苯二酚，與間苯二酚摩爾比為1：0.5～1的羥乙基磺酸為活性分子，然后加入與間苯二酚質量比為1：10～20的水配成溶液，在攪拌條件下滴加與間苯二酚摩爾比為1：1～2的甲醛溶液，置于70℃烘箱中縮合30～120小時后，得到紅色的固體，旋蒸至干，得RF樹脂，將樹脂置于石英管中，在氮氣條件下于180℃下進行碳化縮合2～10小時，再進行水洗烘干，得黑色固體的樹脂基固體酸；

第2步、原料預處理：

將廢棄油脂中加入硅藻土，硅藻土用量為廢棄油脂質量的1%，接著在70℃下進行加熱攪拌2小時，過濾，濾液在100℃下進行減壓蒸餾除去其中的水分；

第3步、酯交換反應：

在備有電磁攪拌，溫度計，回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入步驟2處理后的油脂、低級脂肪醇、催化劑，油脂、低級脂肪醇、催化劑的質量比為1∶0.25～0.5∶0.01～0.02；進行加熱70℃回流攪拌12小時左右；

第4步、催化劑的分離及產物的純化：

將步驟3制得的粗產品過濾,濾出的催化劑直接用于下次反應,?濾液進行分液，分出下層甘油,上層產物加入質量分數為50%的NaHCO₃?溶液，NaHCO₃?溶液用量為上層產物質量的5倍，洗滌至中性，以除去未反應的游離脂肪酸,然后用分液漏斗，分出上層有機相,以無水MgSO₄干燥,過濾除去干燥劑，減壓蒸餾,得到近淺黃色透明的產品即為生物柴油。