[發(fā)明專(zhuān)利]一種多作用模式的親水有機(jī)聚合整體柱

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210082096.1
• 申請(qǐng)日: 2012-03-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102600641A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林旭聰;林葭;李燕平;謝增鴻
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01D15/22
• 分類(lèi)號(hào): B01D15/22;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種多作用模式的親水有機(jī)聚合整體柱。

背景技術(shù)

毛細(xì)管電色譜（Capillary?electrochromatography）是近年發(fā)展起來(lái)的一種高效、快速的新型色譜微分離技術(shù)。毛細(xì)管整體柱作為毛細(xì)管色譜柱主要類(lèi)型之一，具有易于制備，易于表面改性及滲透性高等特點(diǎn)，使之成為微分離很好的選擇。毛細(xì)管整體柱中有機(jī)聚合物整體柱的合成步驟簡(jiǎn)單、色譜性能可靠、孔結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)方便控制，在微分離系統(tǒng)中得到了廣泛的應(yīng)用。

現(xiàn)在研究的大多數(shù)有機(jī)聚合物整體柱是基于反相色譜原理的非極性固定相，這些整體柱對(duì)于強(qiáng)極性物質(zhì)保留較弱，分離能力不足。基于親水作用的極性整體柱則能夠?yàn)閺?qiáng)極性物質(zhì)提供足夠的保留作用，提高對(duì)極性物質(zhì)的分離能力。但是由于商品化極性單體種類(lèi)單一，大多是含短碳鏈的帶電單體，能夠提供選擇作用的功能基團(tuán)少，使得極性整體柱選擇性低，應(yīng)用范圍不廣。

含苯環(huán)功能單體由于能夠提供π-π作用，提高了固定相選擇性，在反相色譜整體柱中得到廣泛應(yīng)用。由于含苯環(huán)功能單體不易溶于極性致孔劑和交聯(lián)劑中，因此其在極性固定相制備中的應(yīng)用受到了限制。發(fā)展適用極性物質(zhì)分離的選擇性高的極性毛細(xì)管電色譜整體柱，仍是CEC領(lǐng)域里的一個(gè)重要研究課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種多作用模式的親水有機(jī)聚合整體柱，本發(fā)明的毛細(xì)管色譜柱不僅能夠提供氫鍵、離子交換作用，而且能夠提供豐富的π-π作用，可以滿(mǎn)足中性、酸性、堿性極性物質(zhì)的快速分離要求。本發(fā)明提高了極性固定相的選擇性，可實(shí)現(xiàn)極性、非極性的結(jié)構(gòu)相似、飽和度不同的物質(zhì)的連續(xù)快速等度分離。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種多作用模式的親水有機(jī)聚合整體柱由含有苯環(huán)基團(tuán)的有機(jī)離子單體、丙烯酸酯類(lèi)交聯(lián)劑、引發(fā)劑和致孔劑四種組分組成，能夠同時(shí)提供氫鍵作用、離子交換作用和π-π作用；所述的含有苯環(huán)基團(tuán)的有機(jī)離子單體為N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化銨；交聯(lián)劑為?三-2-丙烯酸[2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-次基]三-2,1-亞乙酯；所述的致孔劑為甲醇和十二醇的混合物；所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

各組分占整體柱總組成質(zhì)量的百分比為：含有苯環(huán)基團(tuán)的有機(jī)離子單體和交聯(lián)劑兩者總量占20%，其中含有苯環(huán)基團(tuán)的有機(jī)離子單體占總組成質(zhì)量的10%~13%；引發(fā)劑占1%；致孔劑占79%，其中十二醇用量占總組成質(zhì)量的35%-44%。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明所述的多作用模式親水有機(jī)聚合整體柱，利用含苯環(huán)的極性離子單體（N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化銨）和甲基丙烯酸酯類(lèi)交聯(lián)劑（?三-2-丙烯酸[2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-次基]三-2,1-亞乙酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯）共同聚合，能夠提供親水作用、π-π作用和靜電作用。該整體柱同傳統(tǒng)的基于反相色譜原理的含離子單體的整體柱相比，由于使用極性的交聯(lián)劑和致孔劑，從而加大了離子單體在聚合混合物中的溶解度，大幅度提高離子單體的用量，使得該整體柱適用于親水作用模式。該含苯環(huán)極性毛細(xì)管電色譜整體柱能夠提供強(qiáng)的親水作用和不同模式的離子交換功能，而且提供豐富的π-π作用，有利于滿(mǎn)足中性、酸性、堿性極性物質(zhì)的快速分離要求。

附圖說(shuō)明

圖1是不同整體柱的理論塔板數(shù)。

柱A:?交聯(lián)劑9%,?離子單體:?11%,?十二醇:35%,?甲醇:?44%,?引發(fā)劑?1%。

柱B:?交聯(lián)劑9%,?離子單體:?11%,?十二醇:38%,?甲醇:?41%,?引發(fā)劑?1%。

柱C:?交聯(lián)劑9%,?離子單體:?11%,?十二醇:41%,?甲醇:?38%,?引發(fā)劑?1%。

柱D:?交聯(lián)劑9%,?離子單體:?11%,?十二醇:44%,?甲醇:?35%,?引發(fā)劑?1%。

柱E:?交聯(lián)劑10%,?離子單體:?10%,?十二醇:38%,?甲醇:?41%,?引發(fā)劑?1%。

柱F:?交聯(lián)劑8%,?離子單體:?12%,?十二醇:38%,?甲醇:?41%,?引發(fā)劑?1%。

柱G:?交聯(lián)劑7%,?離子單體:?13%,?十二醇:38%,?甲醇:?41%,?引發(fā)劑?1%。

圖2是多作用模式親水有機(jī)聚合整體柱分離核苷和堿基。其中0.甲苯，1.尿嘧啶，2.腺嘌呤，3.尿苷，4.腺嘌呤核苷，5.肌苷，6.胞嘧啶，7.鳥(niǎo)嘌呤，8.胞嘧啶核苷，9.鳥(niǎo)苷。

具體實(shí)施方式