[發明專利]利用流化床反應器制備磷酸的工藝及其裝置

有效

• 申請號: 201210081842.5
• 申請日: 2012-03-26
• 公開（公告）號: CN102616759A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 吳元欣;康明雄;田昊一;陳啟明;劉少文;劉根炎;池汝安
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01B25/18
• 分類號: C01B25/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及使用一種利用流化床反應器制備磷酸的工藝及其裝置，屬于化工工藝過程及設備技術領域。

背景技術

磷酸在國民經濟中占有重要地位，是生產磷肥和磷酸鹽的中間原料。磷酸及其下游產品廣泛應用于化工、農業、醫藥、食品、電子等行業。

目前，國內外磷酸工業生產方法分為熱法和濕法兩種工藝路線。熱法磷酸是以電熱法生產的黃磷為原料，經燃燒水合制取磷酸。熱法磷酸純度高，但原料黃磷電耗高，產品成本較高。濕法磷酸是無機酸（主要是硫酸、鹽酸）分解磷礦制得磷酸，這種工藝要求磷礦石的品位高，質量好，但制得酸的濃度低，雜質含量較高。窯法磷酸是可直接利用中低品位磷礦制取高濃度磷酸工藝的技術，分為隧道窯法和回轉窯法；具有用電少，產品質量高，可利用中低品位磷礦等優點。

自1988年以來，我國許多科研單位，對窯法磷酸新工藝進行了研究，取得了不少成果，如長沙礦冶研究院側重于回轉窯研究，開發出雙層冷固復合球團工藝，申請了“異形回轉窯生產磷酸的方法”、“一種直接還原磷礦石生產磷酸的方法”2項發明專利；南京化學工業公司則對隧道窯開展了研究，申請了“一種制取高濃度磷酸的方法”發明專利。但由于存在回轉窯結圈賭料造成設備不能連續運轉、隧道窯強度不夠致使局部坍塌、氧化和還原不能有效分區等諸多問題，至今回轉窯和隧道窯尚未大規模工業化。

流態化技術具有傳熱和傳質效率高，床層溫度趨于均一，能防止局部過熱，操作較穩定等特點，目前已經作為一門基礎技術，廣泛應用于化工、冶金、能源、環保等各個領域。該技術在磷礦電熱法還原制磷過程中的應用尚未見報道，本發明首次將該技術應用于磷礦還原制磷，在相同轉化率下，與固定床反應器相比，反應溫度大幅降低，反應時間亦大幅縮短。

現有窯法磷酸生產裝置回轉窯和隧道窯生產過程中存在以下問題：（1）磷礦還原反應溫度較高、所需時間較長且還原率較低；（2）包裹劑昂貴且不利于傳熱傳質且不能將氧化還原有效分區；（3）反應器內溫度分布不均，致使物料易燒結導致設備不能連續運轉。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術而提出一種集磷礦還原、磷蒸汽氧化于一體，將反應熱量耦合的流化床反應器，以用于生產磷酸，該工藝將流態化技術應用于磷礦還原反應，能大幅降低還原溫度、強化傳熱傳質、提高反應速率、縮短反應時間，使床層溫度趨于均一，可以避免物料結圈堵料；導熱板的使用有效地將氧化和還原分區，同時使兩者的反應熱得到耦合。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：用于生產磷酸的流化床反應器，其特征在于包括有外殼、內殼、燃燒室、旋風分離器和水化循環酸吸收裝置，

外殼的內表面和內殼的外表面構成一個環形的氧化區；

內殼的內部設置有氣體分布器和流化還原反應區，其中流化還原反應區頂部設置有磷礦混合粒料進料口和還原區反應氣體產物出口，底部為靠近氣體分布器上方的爐渣出料口；

燃燒室底部設置有流體介質氣體進口、燃料及空氣入口和控制閥門和燃燒器噴嘴；

旋風分離器上設置有與流化還原反應區相通的吹出物料回流口，其頂部為P₂、CO等氣體出口；外殼的底部設置有P₂、CO等氣體進口和富氧空氣進口，頂部設置有與水化循環酸吸收裝置相連的P₂O_5、CO₂等氣體出口；P₂、CO等氣體出口和P₂、CO等氣體進口通過外部保溫管路連接。

按上述方案，所述外殼與內殼的內徑之比為1.5:1~3:1。

按上述方案，還包括有外部控溫器，其將設置在流化還原反應區的熱電偶和控制閥門自控關聯，通過內置的熱電偶反饋給控溫器的溫度來控制閥門的開啟與關閉。

按上述方案，所述旋風分離器設置有一組或多組外置或內置于流化床反應器內殼。

按上述方案，所述氣體分布器采用垂直多孔板式分布器或螺旋多孔板式分布器。

利用所述的流化床反應器制備磷酸的工藝，包括有以下步驟：

1）將磷礦、硅石和炭質還原劑經破碎篩分至100~300目，然后加入膨潤土、再加水混勻后，干燥固結，再經二次破碎篩分至90%以上過50~300目的顆粒物料；?