[發明專利]可控制定時集中釋放間苯二酚調剖劑微膠囊及其制備方法

無效

• 申請號: 201210081039.1
• 申請日: 2012-03-26
• 公開（公告）號: CN102627953A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 劉天晴;左明明;湯潔
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C09K8/42
• 分類號: C09K8/42
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

??本發明屬于化學材料、油田技術領域，特別是油田聚合物凝膠堵水作業技術領域。

背景技術

間苯二酚作為聚丙烯酰胺的優良交聯劑已成功應用于油田聚合物凝膠堵水技術,間苯二酚分子中有兩個羥基,處于苯環2,4,6位的碳原子同時受到兩個羥基鄰對位定位效應的影響而變得十分活潑,甚至在常溫下也極易同甲醛反應生成2,4,6-三羥甲基衍生物,間苯二酚在常溫下也可以同聚丙烯酰胺發生交聯反應，交聯反應的本質是預縮聚體中的羥甲基同聚合物酰胺基之間的縮水反應,生成物是網狀結構的有彈性的凝膠,有優良的熱穩定性能和較高的機械強度，由于這一交聯反應可以在中性或弱堿性條件下發生,受儲層的影響較小,故被廣泛應用于油田聚合物凝膠堵水作業。目前已有很多將間苯二酚應用于小劑量堵水作業、地層深部大劑量堵水作業以及地層內交聯聚合物弱凝膠驅替作業的室內研究

近井堵水作業的工藝成功率和有效期不盡如人意,近年來堵水作業有向地層深部發展的趨勢,單井用液量可達數千立方米以上。由于注入水沿高滲透條帶串流，油井見水早，含水上升快，開發效果差，針對這類油層，用化學方法封堵高滲透條帶，可以降低含水，加快采油速度，提高注水開發效果，要想取得好的調剖效果，只有增加聚合物的交聯時間，才能延長調剖的有效期。

發明內容

本發明目的就是為滿足深部調剖的要求，提出一種能夠達到堵劑有足夠長的延緩交聯時間，成凍后化學穩定性及熱穩定性好的調剖劑,以滿足作業時間長的要求的可控制定時集中釋放間苯二酚調剖劑微膠囊。

本發明以鈦酸酯偶聯劑、硬酯酸、無水乙醇、間苯二酚、聚乙二醇4000、十六醇和氯仿為混合芯材，在所述混合囊芯外包裹由偶氮二異丁腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸組成的囊衣。

本發明所述鈦酸酯偶聯劑占微膠囊總重量的0.059%～0.07%,所述硬酯酸占微膠囊總重量的0.2%～0.3%,所述無水乙醇占微膠囊總重量的0.25%～0.72%,所述間苯二酚占微膠囊總重量的4.8%～6%,?所述聚乙二醇4000占微膠囊總重量的0.25%～0.72%,所述十六醇占微膠囊總重量的0.06%～0.15%,所述偶氮二異丁腈占微膠囊總重量的0.028%～0.085%,所述苯乙烯占微膠囊總重量的2.16%～1.54%,所述甲基丙烯酸甲酯占微膠囊總重量的0.49%～1.55%,所述甲基丙烯酸占微膠囊總重量的0.054%～0.17%,所述氯仿占微膠囊總重量的88.09%～94%。

本發明將間苯二酚制成500～1000nm左右的納米微膠囊，在相應的聚合物水體系中能夠在3～20天的某一時間定時集中的釋放出來，從而達到堵劑延緩交聯時間的目的，確保作業時間的延長，工業化后給油田可帶來可觀的經濟效益。

本發明另一目的就是提供以上微膠囊的制備方法。

將氯仿、鈦酸酯偶聯劑、硬酯酸和無水乙醇混合，加入間苯二酚、十六醇、聚乙二醇4000、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和偶氮二異丁腈的混合液，超聲、攪拌、洗滌、晾干，即得微膠囊。

本發明工藝簡單、方便實際生產應用。

附圖說明

圖1為本發明可控制定時釋放間苯二酚微膠囊的OM表征圖。

圖2為本發明可控制定時釋放間苯二酚微膠囊的另一OM表征圖。

具體實施方式

一、以下述各方案分別稱取各原料：

方案1：鈦酸酯偶聯劑0.064%、硬酯酸0.216%、無水乙醇0.36%、間苯二酚5.4%、聚乙二醇4000?0.36%、十六醇0.06%、偶氮二異丁腈0.036%、苯乙烯2.16%、甲基丙烯酸甲酯0.49%、甲基丙烯酸0.054%，其余為氯仿，合計100%。

方案2：鈦酸酯偶聯劑0.0642%、硬酯酸0.218%、無水乙醇0.36%、間苯二酚5.5%、聚乙二醇4000?0.35%、十六醇0.15%、偶氮二異丁腈0.046%、苯乙烯2.85%、甲基丙烯酸甲酯0.64%、甲基丙烯酸0.071%，其余為氯仿，合計100%。

方案3：鈦酸酯偶聯劑0.0642%、硬酯酸0.218%、無水乙醇0.38%、間苯二酚5.5%、聚乙二醇4000?0.35%、十六醇0.15%、偶氮二異丁腈0.053%、苯乙烯3.53%、甲基丙烯酸甲酯0.79%、甲基丙烯酸0.088%，其余為氯仿，合計100%。