[發(fā)明專利]一種石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210080906.X
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN102628149A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何新波;劉騫;劉婷婷;張昊明;任淑彬;吳茂;曲選輝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C47/12
• 分類號(hào): C22C47/12;C22C47/04;C22C49/14;C22C121/02;C22C101/10
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是一種高導(dǎo)熱石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料及其制備方法，屬于金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，電子元器件中的芯片集成度越來越高，功率越來越大，對封裝材料的散熱要求也越來越高。同時(shí)，封裝材料熱膨脹系數(shù)還應(yīng)與陶瓷基片和芯片保持良好的匹配，因?yàn)榉庋b材料與陶瓷基片和芯片的熱膨脹系數(shù)相差太大，就很容易引起芯片和陶瓷基片的炸裂或某些焊點(diǎn)、焊縫的開裂，從而導(dǎo)致電子器件失效。由于傳統(tǒng)的電子封裝材料及單一材料已不能滿足日益發(fā)展的現(xiàn)代封裝技術(shù)對材料的要求，材料的復(fù)合化已成為必然趨勢。當(dāng)前，高導(dǎo)熱金屬基復(fù)合材料研究應(yīng)用較多的是W-Cu合金、?Mo-Cu合金和SiCp/Al復(fù)合材料，但這些材料也有各自的局限如W-Cu、Mo-Cu合金導(dǎo)熱率較低，SiCp/Al難以加工等。隨著對材料導(dǎo)熱性能要求的進(jìn)一步提高，以更高熱導(dǎo)石墨晶須、金剛石、碳納米管、高定向熱解石墨等為增強(qiáng)相的高導(dǎo)熱復(fù)合材料相繼出現(xiàn)，成為人們最為關(guān)注的焦點(diǎn)，且被喻為下一代先進(jìn)電子封裝材料。

高導(dǎo)熱石墨晶須具有超高的軸向熱導(dǎo)率（1000?W/(m·K)），極低的CTE（-1.45ppm/K），低密度（2.3g/cm³），與具有良好導(dǎo)熱、良好塑性的銅復(fù)合后，可以成為一種理想的電子封裝材料。目前，制備石墨-銅復(fù)合材料的方法很多，其中壓力熔滲法因?yàn)樵鰪?qiáng)相體積可以精確控制，所得復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)均勻致密，制備工藝過程相對簡單，成本較低等一系列優(yōu)點(diǎn)成為一種潛力巨大的復(fù)合材料制備方法。但碳系材料和銅復(fù)合的一個(gè)普遍問題是，碳與熔融銅的潤濕角大于90°，銅溶液很難浸滲完全。因此如何改善兩者的潤濕性，促進(jìn)浸滲過程就顯得尤為重要，目前常用的方法有基體銅的合金化和增強(qiáng)相的表面金屬化兩種。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用新型的高導(dǎo)熱、低熱膨脹系數(shù)、低密度的石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料零件的制備方法，滿足電子封裝和熱沉材料對導(dǎo)熱率、熱膨脹系數(shù)、密度的要求。

本發(fā)明技術(shù)方案提出了一種制備石墨晶須/銅復(fù)合材料的方法。復(fù)合材料是由鍍覆金屬銅或鉬的石墨晶須增強(qiáng)相和基體銅混合而成，其中已鍍覆的石墨晶須增強(qiáng)相在材料中所占體積分?jǐn)?shù)為35%-60%。所述的石墨晶須長徑比在10-70范圍內(nèi)，晶須表面鍍覆的金屬鍍層厚度為0.5-2μm。

本發(fā)明采用化學(xué)鍍或鹽浴鍍技術(shù)對石墨晶須進(jìn)行表面鍍銅或鍍鉬改性處理，在石墨晶須表面形成均勻、致密的金屬鍍層，改善石墨晶須-銅之間的潤濕性，增強(qiáng)晶須與銅之間的界面結(jié)合。然后通過模壓成形制備出石墨晶須預(yù)成形坯，最后通過真空壓力熔滲使液態(tài)銅完全浸入預(yù)成形坯中，獲得組織均勻、材料致密的石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。

一種制備高性能石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料的方法，其特征是使用高導(dǎo)熱石墨晶須作增強(qiáng)相，先在石墨晶須表面用化學(xué)鍍或鹽浴鍍的方法鍍覆一層銅或鉬，然后再石墨晶須制成多孔預(yù)成形坯，最后采用熔滲工藝使熔融純銅滲入多孔預(yù)成形坯中，制備出高性能的石墨晶須增強(qiáng)銅基復(fù)合材料。石墨晶須長徑比在10-70之間，晶須表面鍍覆厚度0.5-2μm的銅或鉬；復(fù)合材料中鍍覆晶須所占的體積百分比為35%-60%。工藝流程圖如圖1所示。

制備多孔預(yù)成形坯的步驟為：將石墨晶須放入溶有石蠟粘結(jié)劑的正庚烷溶液，粘結(jié)劑石蠟和有機(jī)溶劑正庚烷的比例為40-50g/L；石蠟的體積為石墨晶須體積的40-65%；80℃蒸干有機(jī)溶液后，充分研磨均勻，模壓制成坯體后熱脫脂；模壓壓力為0.2MPa，脫脂工藝為：以5-10℃/min的速度從室溫升至350-450℃，保溫30-60min，再以10℃/min的速度升至550-650℃，保溫30-60min后隨爐冷卻，制成多孔預(yù)成形坯。

熔滲的工藝參數(shù)為，真空度0.6-1Pa，熔滲溫度1000-1400℃，保溫時(shí)間30-90min，壓頭下壓時(shí)壓力大小為0.5-2MPa，保壓時(shí)，壓力大小為20-50MPa，時(shí)間為10-40min。