[發明專利]組分分離制備儀

有效

• 申請號: 201210080759.6
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN103323560A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 李磊;張振軍
• 申請（專利權）人: 北京神州卓越石油科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;張向琨

技術領域

本發明涉及一種分離制備儀，特別涉及一種對含有多種有效成分的不同混合物進行組分分離制備的儀器。

背景技術

在石油，化工，生物，醫藥，環保，食品等領域，經常需要對某一類的化合物分離制備，以達到儀器進一步精確分析的目的。

石油中所含有的成分非常復雜，且隨產地而異。石油的化學組成與物理性質有著密切的聯系。兩者的特征對研究石油形成、運移、聚集、保存、次生改造和分布，評價石油的工業品質有著十分重要的意義。石油中含飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質四種族組分。石油及石油產品的性能和質量取決于其中烴類類型和數量。石油的簡單產品組成分析是將其分為飽和烴，芳烴、膠質和瀝青質四種族組分。即，作為石油及其石油產品的組成分析方法，四組分(SARA)(飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質)分析法被廣泛應用于石油組分分析中。色譜技術最早應用于石油產品的成分分離與組分分析。目前在科研和生產中用于原油、燃料油、煤焦油、化工原料等的化學族組成分離方法主要有經典柱色譜(LC)法、氣相色譜(GC)法、薄層色譜(TLC)法、高效液相色譜(HPLC)法和凝膠色譜(GPC)法等。

經典LC法是以硅膠、氧化鋁等填料為固定相，用各種有機溶劑進行洗脫的液固色譜法。雖然LC分離效果較好，但分離時間長，溶劑、固定相消耗多，回收率低，精度差。

GC法是一種高效靈敏的分離手段，但有嚴格的溫度限制，要求所分析的物質必須在氣態條件下進行，流動相為惰性氣體，在石油產品分析中只能用于輕質油族的組成分析。用HPLC分離石油及其石油產品，樣品不會因蒸發溶劑而損失掉，也不會因為升溫而造成樣品的組成變化。該方法在實際生產中有重要的應用意義，對部分未知樣品的分析也表明，該方法在一定程度上可以替代經典的LC法，實現快速分離分析的目的。

通過國內外有關文獻的報道可以看出，分離方法不同，檢測方式不同，所得到的結果也往往不同。在對各種方法的比較中得出，采用高效液相色譜分離、質譜檢測法是目前最有效的分析方法，也最能代表石油及其產品結構族的組成。雖然HPLC(高效液相色譜)屬于一種高效分離分析手段，但由于缺乏合適的檢測器，定性、定量的準確性存在一些問題。比如，由于原油樣品的復雜性，且缺乏對芳烴和膠質選擇性優越的分析柱，芳烴和膠質的保留時間過長，因此一般需要用特殊的方法使兩者得到較好的分離。而且HPLC的柱子貴，成本高。后來有人采用一種粘土吸附色譜法，這個方法需要相當多的油樣，而且費時，難以自動操作，浪費大量的溶劑。

此外，即使在高效液相色譜分析方法中，由于其乃單柱結構，雖然對于單個化合物分離有優勢，但對于大量的分離制備需要，由于柱子貴，成本高，所以國內除了精細的分離制備用高效液相色譜分析方法外，其他都不采用，還是采用手工的方法。而且，通過查詢國內外的分離制備儀的研究狀況，可以說目前還沒有可以用于批量精細分離的儀器。

目前國內對族組分的分析都是采用石油行業標準SY/T?5119-2008，該方法基本上都是是手工操作，其具體方法是，用正己烷浸泡原油試樣10個小時，經過濾，可分離出瀝青質，濾液加于固定相為硅膠和氧化鋁的層析柱中，再分別添加二氯甲烷+正己烷、無水乙醇、氯仿淋洗，可分離出飽和烴、芳烴、膠質。采用手工操作分離制備時，由于添加的試劑有污染，對人體有害。

鑒于目前關于分離制備儀的這種狀況，對于研究石油及石油產品的高校及企業研發人員來說，迫切需要建立對一系列石油及石油產品進行族組分分離的分離制備儀和分離制備方法，既能做到批量分離，降低分離成本，又能提高自動化程度，降低對人體的危害，還能進行精細分離，提高分析時的定性、定量的準確性。可以說，這是石油工作者們一直在追求的目標。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種組分分離制備儀，該組分分離制備儀將采用機電自動化分析手段，可以同時分析不同地區、不同層系原油的四種組分，即只需一次進樣品，就可將組分全部分析出來，達到快速，精確的目的。

本發明提供的組分分離制備儀為單層析柱和多層析柱兩種類型。前者適用于單一樣品組分分離。多層析柱組分分離制備儀，則更適合多地區、多層系、不同類型的多種組分樣品分離。

單層析柱組分分離制備儀，包括：一個層析柱；密閉裝置，設置于所述層析柱的柱口，樣品輸入裝置，向所述層析柱內輸入含有N個組分的待分離樣品；試劑加入裝置，向所述層析柱內加入用于分離提取所述N個組分之一的N種分離用試劑中的對應試劑；加壓裝置，使所述層析柱內加壓；和組分收集裝置，接收從所述層析柱洗脫出來的液體，N為大于或者等于1的整數。