[發明專利]一種孔徑可調節的介孔二氧化硅納米粒的制備方法

無效

• 申請號: 201210080638.1
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102583405A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 張典瑞;賈樂姣;程惠玲;沈婧祎;劉光璞;鄭丹丹;郝蕾蕾;亓麗司
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

1.一種孔徑可調節的介孔二氧化硅納米粒的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取0.1-1.8g十六烷基三甲基溴化銨、50-200mL去離子水和025-1.0mL?NaOH溶液置于反應容器中，在50-80℃水浴中攪拌1h；然后向反應溶液中滴加0.2-1mL的正硅酸乙酯，繼續攪拌0.5-2h后過濾，先用水洗滌然后再用乙醇洗滌，真空干燥，得含表面活性劑的介孔二氧化硅納米粒；

(2)取步驟(1)所得的含表面活性劑的介孔二氧化硅納米粒1-2g，置于150mL無水乙醇中，再加入12-15mL的濃鹽酸，超聲10min后在0-65℃攪拌12h，過濾，用大量的水及乙醇洗滌，真空干燥，得介孔二氧化硅納米粒；

(3)取步驟(2)所得的介孔二氧化硅納米粒0.2-1.0g，置于40mL的0.03-1.2％NaBH₄溶液中，在4-35℃下攪拌0.5-4h得混懸液，混懸液14000rpm離心5min，棄去上清液得納米粒，所得納米粒用水再分散后離心洗滌4-6次后冷凍干燥，得所需孔徑的介孔二氧化硅納米粒。

2.根據權利要求1所述的一種孔徑可調節的介孔二氧化硅納米粒的制備方法，其特征在于：還包括以下步驟：(4)制備載藥的介孔二氧化硅納米粒：取藥物30mg，溶于5mL有機溶劑中，再加入100mg介孔二氧化硅納米粒，室溫下攪拌24h，14000rpm離心5min，棄上清，真空干燥除去殘余有機溶劑，即得載藥的介孔二氧化硅納米粒。

3.根據權利要求2所述的一種孔徑可調節的介孔二氧化硅納米粒的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為DMSO、DMF、CH₂Cl₂或CHCl₃。