[發明專利]一種Nb2O5氣體分離膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210079460.9
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102580569A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 漆虹;陳慧如;徐南平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域：

本發明涉及一種純Nb₂O₅氣體分離膜的制備方法，尤其涉及在H₂/CO₂氣體分離領域內Nb₂O₅氣體分離膜的制備方法。該Nb₂O₅膜在工業化應用中將具有廣泛的應用前景，如甲烷水蒸氣重整反應，水煤氣變換反應等。

背景技術：

由于近年來人們對氣候變化和CO₂排放的廣泛關注，節能減排的理念也引起了越來越多的重視。其中，工業化生產過程中的能耗就占總能耗量的30％左右，而工業化生產過程中40％的能源用于分離過程，如低效的分子分離過程——低溫蒸餾法，就需要消耗大量的能源。因此人們考慮采用其它的方法來代替傳統的分離方法，既能較好地實現對CO₂的分離，也能節約能源。膜分離法由于具有過程連續、能耗低等優勢，是目前極具前景的氣體分離技術。而目前限制氣體分離膜工業化應用的關鍵在于對工業化條件下穩定性較強的膜材料的選擇。與有機膜相比，無機膜因為具有耐高溫、耐高壓、耐腐蝕等優點，并且具有較好的滲透性和選擇性，在氣體分離領域和膜催化反應器中都有巨大的應用潛力。微孔SiO₂膜作為其中的一種無機膜材料，具有獨特的微孔結構且制備過程較簡便，一直以來被廣泛關注并被認為是目前最具前景的氣體分離膜材料之一。但是微孔SiO₂膜在真實的工業應用環境中，如水蒸氣環境、強酸體系中的穩定性很差，無法實現滲透選擇性及穩定性的統一。而與此同時，過渡金屬氧化物如：TiO₂、ZrO₂、Nb₂O₅等，與SiO₂相比在水熱環境及較強pH環境中的穩定性明顯較強。因此，國內外部分研究者們采用TiO₂和ZrO₂陶瓷膜材料來制備氣體分離膜，希望能代替一直以來被人們投入太多精力卻始終沒有很好地實現滲透選擇性與水熱穩定性統一的SiO₂膜。例如：Tsuru及Kreiter等人就制備出了ZrO₂和TiO₂膜，該膜對H₂(He)的滲透率均達到了1×10^-7～1×10^-6mol.m^-2.s^-1.pa^-1左右，但是均不能較好地實現H₂/CO₂的分離，對H₂/CO₂的選擇性仍處于努森擴散范圍左右。而實際的工業過程如水煤氣變換反應、甲烷水蒸氣重整反應等，要求膜對工業氣體(H₂、CO₂、O₂、N₂、CH₄、CO)中的H₂/CO₂具有較高的分離性能。

發明內容：

本發明的目的是為了改進現有技術的不足而提供了一種Nb₂O₅氣體分離膜的制備方法。

本發明的技術方案為：一種Nb₂O₅氣體分離膜的制備方法，其步驟在于：

a.Nb₂O₅溶膠的合成

將五正丁氧基鈮，簡稱：NPB，和溶劑按體積比1∶(1～50)的比例混合置于冰浴中，向其中加入螯合劑，置于冰浴中攪拌1～20分鐘，再向其中加入催化劑，攪拌1～10分鐘，再將此溶液置于溫度為40～90℃的恒溫水浴中進行反應，反應1～6小時后，獲得外觀透明的Nb₂O₅溶膠；

b.涂膜過程

將上述Nb₂O₅溶膠與溶劑按體積比1∶(1～50)的比例稀釋配制成制膜液，將制膜液在載體表面涂膜；

c.干燥燒結過程

將涂覆制膜液的載體干燥；升溫至300～600℃保溫1～10小時后自然降溫；制得Nb₂O₅氣體分離膜。