[發(fā)明專利]一種利用鐵尾礦制備超順磁性Fe3O4納米顆粒的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210079263.7
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102583576A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫愛芝;吳深;徐文歡;張倩;鄒超;楊俊;董娟
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y40/00;B09B3/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種利用鐵尾礦制備超順磁性Fe₃O₄納米顆粒的方法，其特征在于：具體步驟如下：

1）鐵的分離：

將鐵尾礦加入37.5?wt%的濃鹽酸中，機(jī)械攪拌2~4?h，攪拌速率為150~250?r/min，過濾出酸洗液，

濾液中加入適量的雙氧水，使鐵元素全部以Fe³⁺的形式存在，加熱濾液至55~65?℃，然后加入適量的濃氨水，調(diào)節(jié)PH值至3.2，使濾液中多種金屬離子，只有Fe³⁺以Fe???????????????????????????????????????????????₃的形式沉淀，實現(xiàn)鐵的分離；

2）納米Fe₃O₄的制備：

將步驟1分離得到的Fe₃沉淀用去離子水多次清洗后加入鹽酸溶解，得到FeCl₃的水溶液，加入FeSO₄·7H₂0溶液，使溶液中的Fe³⁺和Fe²⁺的摩爾比為1.5:1~1.75:1，在功率為50~200?W，頻率為40~100?kHz的超聲波的作用下，將表面活性劑加入混合溶液，然后緩慢滴入濃度為0.5~1.5?mol/L的堿溶液，待大量墨黑色Fe₃0₄粒子生成后，水浴加熱至65~75?℃并晶化30~90?min，然后離心分離，沉淀用去離子水多次洗滌，最后置于60~80?℃干燥箱中恒溫干燥2~3?h，得到平均顆粒尺寸小于20?nm、粒徑分布窄且具有優(yōu)異分散能力的超順磁性Fe₃O₄納米顆粒，其中，所述表面活性劑加入量與Fe³⁺和Fe²⁺的混合溶液中的Fe³⁺的摩爾比為0.1~0.15：1；所述堿溶液加入量為堿溶液中?OH^-的摩爾量為Fe³⁺和Fe²⁺的混合溶液中Fe³⁺摩爾量的4.5~5.5倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：表面活性劑為油酸、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：堿溶液為Na(OH)、氨水中的一種。