[發明專利]煙酰胺高效生產工藝無效
| 申請號： | 201210079111.7 | 申請日： | 2012-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN102627602A | 公開（公告）日： | 2012-08-08 |
| 發明（設計）人： | 高占友;劉長鎖;馬秀玲;馮培新 | 申請（專利權）人： | 天津中瑞藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/82 | 分類號： | C07D213/82 |
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| 地址： | 300000 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 煙酰胺 高效 生產工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種煙酰胺高效生產工藝，按照下述步驟進行：取0.48mol3-氰基吡啶溶于5.55mol水中，并加入0.11mol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，于攪拌下，使該混合物在100℃回流3小時，將該反應液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘干得到固體煙酰胺；
所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑中Z代表過渡堿金屬，雙金屬氧化物錳-Z催化劑的制備過程如下，以下百分數均為質量百分數：
①、堿化：按重量比取硫酸錳9份，取金屬Z硫酸鹽1份，16％氫氧化鈉水溶液25-30份；在30-40℃攪拌下，將硫酸錳與金屬Z硫酸鹽加入氫氧化鈉水溶液中，30-40℃反應2.5-3小時；
②、氧化：在30-40℃攪拌下，滴加按重量比4.5-5份5％雙氧水水溶液，反應1-1.5小時；
③、洗滌：將過濾所得雙金屬氧化物的沉淀用純化水洗滌至濾液接近中性；
④、活化：洗滌后的濾餅用純化水配成20-25％的混懸液，在30-40℃攪拌下滴加濃度為60-65％硝酸至反應液PH值至5.5，反應1-1.5小時；反應完畢后，于30-40℃攪拌下調PH值至6.8-7.0；
⑤、洗滌脫水：活化完畢的催化劑經過濾、洗滌脫水至濾液不含硝酸根，制得雙金屬氧化物錳-Z催化劑。
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