[發明專利]一種HPLC波長切換技術同時測定葛根，升麻、葛根藥對及含升麻、葛根藥對的制劑中多種成分含量的方法

無效

• 申請號: 201210079073.5
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102636605A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 張振秋;尤春雪;李峰;李可強;劉威;劉玉強;孫艷濤;李妍;王美;王飛
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 王東煜

1.一種HPLC波長切換技術同時測定葛根，升麻、葛根藥對及含升麻、葛根藥對的制劑中1-8種成分含量的方法，其特征在于采用波長切換和梯度洗脫同時測定1-8種成分，包括下述工藝步驟：

（1）、制備供試品溶液，分別盛裝備用，其制備方法如下：取葛根，升麻、葛根藥對及含升麻、葛根藥對的制劑，相當于含葛根藥材0.5-1.5?g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加50%-70%乙醇30-50倍量，回流提取2-3次，每次2-3小時，放冷，再稱定重量，用50%-70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取5-10ml，置10-25ml量瓶中，加30%-50%乙醇至刻度，搖勻，即得；

（2）、葛根，升麻、葛根藥對及含升麻、葛根藥對制劑的含量測定，采用高效液相色譜法，應用波長切換及梯度洗脫技術：取上述制備的一份供試品溶液，上ODS色譜柱，ODS色譜柱規格為150-250×4.6-6.0mm,2-5μm，梯度洗脫；洗脫液為乙腈與磷酸水混合液，第一梯度洗脫采用乙腈5—9%：磷酸水95—91%的混合液，第二梯度洗脫采用乙腈9—9%：磷酸水91—91%的混合液，第三梯度洗脫采用乙腈9—12%：磷酸水91—88%的混合液，第四梯度洗脫采用乙腈12—13%：磷酸水88—87%的混合液，第五梯度洗脫采用乙腈13—16%：磷酸水87—84%的混合液，第六梯度洗脫采用乙腈16—22%：磷酸水84—78%的混合液，第七梯度洗脫采用乙腈22—22%：磷酸水78—78%的混合液，第八梯度洗脫采用乙腈22—32%：磷酸水78—68%的混合液，第九梯度洗脫采用乙腈32—42%：磷酸水68—58%的混合液，第十梯度洗脫采用乙腈42—60%：磷酸水58—40%的混合液；洗脫液流速為0.8—1ml/min；檢測波長：第一時間段為247nm，第二時間段為250nm，第三時間段為259nm,第四時間段為261nm，第五時間段為248nm，第六時間段為261nm，第七時間段為248nm，第八時間段為261nm，可依次測定并計算出葛根，升麻、葛根藥對及含升麻、葛根藥對的制劑中1-8種成分的含量，在上述色譜條件下，理論塔板數以葛根素計不低于25000，分離度＞1.5，上述百分比為體積百分比。