[發明專利]一種熱解活化法制備果殼活性炭的方法及活性炭

有效

• 申請號: 201210079041.5
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN102627276A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 蔣劍春;劉雪梅;孫康;徐凡;鄧先倫;許玉
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明涉及一種活性炭及其制備方法，尤其是涉及一種吸附性能優良的活性炭的清潔無污染的簡便制備方法。?

背景技術

目前活性炭的制備方法通常采用化學活化法和物理活化法，化學活化法需使用大量的磷酸、氯化鋅等化學藥劑，易產生廢水和廢氣，且腐蝕設備嚴重；物理活化法需大量高溫水蒸氣或煙道氣，能耗高，時間長，且產品得率較低。因此，開發快速簡便、節能降耗、成本低廉的工藝成為活性炭制備的關鍵。?

????華南理工大學和廈門大學的張會平等人（張會平,葉李藝,楊立春.磷酸活化法制備木質活性炭研究[J].林產化學與工業,2004,24(4):49-52.）以磷酸為活化劑，制備木質活性炭，在實驗范圍內，選擇磷酸活化法生產木質活性炭的浸漬比為100-150%，活化溫度為500℃左右，活化時間60-90min比較適宜。在相對最優實驗條件下制備所得到的活性炭的比表面積達到1536m²/g。西北大學的李冰等人（李冰,李洋，許寧俠,等.氯化鋅活化法制備長柄扁桃殼活性炭[J].西北大學學報(自然科學版)2010,40(5)：）利用氯化鋅活化法制備了長柄扁核桃活性炭，在實驗條件內，最佳工藝為氯化鋅溶液質量分數為50％，活化溫度為600℃，活化時間為90min。可制得活性炭的比表面積為1633.08?m²/g，其碘吸附值為883.78?mg／g，亞甲基藍吸附值為165?mg/g。化學活化法制備活性炭，由于使用大量化學試劑，對設備產生一定腐蝕，并對環境造成二次污染。?

????華南理工大學的王秀芳等人（王秀芳,張會平,陳煥欽.KOH活化法高比表面積竹質活性炭的制備與表征[J].功能材料,2006,(4):675-679.），利用KOH制備出高比表面積活性炭。他們以竹子為原料，KOH為活化劑，在浸漬比1.0，活化溫度800℃活化時間2h，所得到的活性炭產品的比表面積和孔容可達2996m²/g和1.64cm³/g。此方法制備的活性炭附加值高，在吸附領域特別是在雙電層電容器的電極材料領域有廣闊的應用前景。但是此方法存在生產成本高、腐蝕設備嚴重、后續處理復雜等問題。?

???東南大學的李勤等人（李勤,金保升,黃亞繼,等.水蒸氣活化制備生物質活性炭的實驗研究[J].東南大學學報,2009,35(9):1008-1011.）以水蒸氣為活化劑，以稻殼、玉米芯、花生殼為原料，制備活性炭。研究結果發現，玉米芯是3種原料中最佳的制備活性炭的物質，在800℃下活化90min，可以得到比表面積為924.48m²/g的活性炭。時志強等人（時志強,王成揚,杜媛,等.酚醛樹脂基微孔炭的制備及雙電層電容特性[J].天津大學學報,2007,40(8):911-915.）以酚醛樹脂為原料，CO₂為活化劑，在氮氣保護的情況下，升溫至700℃熱解一定時間，隨后轉通CO₂，并升溫至950℃活化7h，得到酚醛樹脂基微孔炭，此炭比表面積可達2246m²/g。物理活化法制備活性炭，活化速率低，耗能高，且產品得率低。?

綜上所述，活性炭的通常制備方法存在化學試劑用量大，三廢污染高，能耗高，得率低，生產成本高，工藝復雜等不同問題，開發生產工藝簡單，節能降耗的生產方法尤為重要。?

發明內容

為了解決現有活性炭物理法生產技術存在的需水蒸氣、二氧化碳或高溫煙道氣等活化劑，能耗高，產品得率低等缺點，本發明提供一種熱解活化制備果殼活性炭的方法及活性炭，制備工藝簡單快速，產品得率高，成本低，吸附性能好。?

本發明的技術方案為：一種熱解活化法制備果殼活性炭的方法，以破碎后的干燥果殼為原料在熱解溫度下進行熱解，熱解后經酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，原料先置于陶瓷熱解反應器內，將陶瓷熱解反應器內充滿空氣，完全密閉，然后再在700~1000℃的熱解溫度下熱解1~10h，制備的活性炭比表面積500-2300m²/g，得率5-40%，碘吸附值為470-1930mg/g。?

破碎后的干燥果殼粒徑為0.85mm-22.0mm。?

原料的體積占陶瓷熱解反應器體積的6.6~65.7%。?

以?1℃-10℃/min的升溫速率升溫至熱解溫度。

所述的熱解活化法制備果殼活性炭的方法得到的活性炭，比表面積500-2300m²/g，得率5-40%，碘吸附值為470-1930mg/g。?