[發(fā)明專利]甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210078714.5
• 申請日: 2012-03-23
• 公開（公告）號: CN102627536A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜占坤;孫國新;袁美龍;夏光明
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/58;C07C29/84;C07C31/04;B01D3/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于甲縮醛-甲醇共沸混合物的分離技術(shù)。

背景技術(shù)

萃取精餾是一種特殊精餾分離技術(shù)，適用共沸體系的分離。通過往精餾塔的頂部連續(xù)加入萃取劑以改變原組分間的相對揮發(fā)度來達到分離目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點，操作靈活，通過一個塔可以分離多個組分，設(shè)備投資小，適用于小批量共沸體系和近沸體系的分離。甲縮醛(methylal)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：CH₂(OCH₃)₂，是一種良好的有機溶劑，在工業(yè)生產(chǎn)中，常用甲醛、甲醇反應(yīng)生成甲縮醛，形成甲縮醛-甲醇混合物，由于甲縮醛和甲醇形成共沸物(甲縮醛的質(zhì)量分數(shù)為91.8％)而難以分離，因此開發(fā)甲縮醛-甲醇共沸混合物的分離方法有重要的意義。目前，甲縮醛-甲醇共沸體系萃取精餾分離方法中，萃取劑主要有含鹽乙二醇、丙三醇和N，N-二甲基甲酰胺，但這三種萃取劑的能耗較高，不利于生產(chǎn)的進行。變壓精餾可分離甲縮醛-甲醇共沸體系，但精餾塔需要加壓，能耗高，設(shè)備投資大，效率較低。本專利提出了新的萃取精餾分離方法，降低能耗，提高了分離效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種甲縮醛-甲醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。該方法分離出的甲醇、甲縮醛產(chǎn)品純度高，過程能耗低。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的。采用包括萃取精餾塔，加熱釜，冷凝器，高位儲槽，接收罐，產(chǎn)品罐和真空泵構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離甲縮醛-甲醇共沸混合物，其特征在于包括以下過程：

以丙醇、異丙醇、丁醇、叔丁醇、1，3-丙二醇或二甲基亞砜為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作，在常壓或減壓下，進入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5∶1-10∶1，萃取劑的進料溫度為20-40℃。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為41.3-43℃，以回流比1∶1-8∶1由塔頂采出甲縮醛含量合格的甲縮醛產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為43-64℃，以回流比3∶1-10∶1由塔頂采出甲縮醛-甲醇過渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為64-65℃，以回流比0.5∶1-8∶1由塔頂采出甲醇；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過65℃，以回流比1∶1-12∶1由塔頂采出甲醇-萃取劑過渡段II，若是萃取劑的沸點等于和高于160℃，選擇減壓精餾操作，操作壓力103-105Pa；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達到要求時，停車冷卻，將萃取劑泵入高位儲槽，加熱釜裝入新一批甲縮醛-甲醇混合物以及過渡段I和過渡段II，進行下批間歇萃取精餾分離。

具體流程(見附圖)：甲縮醛-甲醇混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源和冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔頂回流并且塔頂溫度穩(wěn)定后，萃取劑從高位儲罐1被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時間，當(dāng)甲縮醛含量達到要求時出料，進入接收罐4，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量低于產(chǎn)品要求時，塔頂采出的物料進入過渡段I接收罐6(當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲醇含量小于共沸組成時，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲縮醛含量達到產(chǎn)品要求時，采出的物料進入接收罐7，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中甲縮醛含量低于產(chǎn)品要求時，采出的物料進入過渡段II接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達到要求時，停車。加熱釜為高純萃取劑，打入高位儲槽1循環(huán)使用。過渡段I和II的物料再下一批精餾時投入到加熱釜3中。

本發(fā)明的優(yōu)點在于使用合理有效的萃取劑破壞甲縮醛-甲醇共沸體系，分離出高純甲醇、甲縮醛產(chǎn)品，過程能耗低，采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費用投入少。

附圖說明

圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。

圖中：1-高位儲槽，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-甲醇產(chǎn)品接收罐，6-過渡段I接收罐，7-甲縮醛產(chǎn)品接收罐，8-過渡段II接收罐，9-真空泵。

具體實施方式

實施例一