[發(fā)明專利]一種基于離子液體萃取劑的管內(nèi)循環(huán)流液液微萃取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210078192.9
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN103316502A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧愛妮;王邃;危晶
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)中的樣品前處理領(lǐng)域，涉及一種管內(nèi)循環(huán)流液液微萃取技術(shù)，尤其是一種以高粘度離子液體作為萃取劑萃取水溶液樣品中的痕量物質(zhì)的管內(nèi)循環(huán)流液液微萃取方法。

背景技術(shù)

離子液體(ILs)由于其無毒、無顯著蒸氣壓、對環(huán)境友好、無可燃性、導(dǎo)電性好且電化學(xué)窗口寬、熔點低且液態(tài)區(qū)間寬、熱穩(wěn)定性好、可溶解多種有機(jī)物及無機(jī)物，近年來作為新型高效的綠色溶劑成為了當(dāng)代化學(xué)的前沿和熱點，其組成、性質(zhì)、合成、應(yīng)用以及功能化都得到了大量的研究[Earle，M.-J.；Esperanca，J.-M.-S.-S.；Gilea，M.-A.；Lopes，J.-N.-C.；Rebelo，L.-P.-N.；Magee，J.-W.；Seddon，K.-R.；Widegren，J.-A.Nature，2006，439，831；Armstrong，D.-W.Ace?Chern?Res，2007，40(11)，1079]。由于ILs這些獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，使它成為綠色的可設(shè)計和修飾的新型溶劑。但是ILs用作萃取劑時，最大的困難在于ILs的流失，無論ILs在水中的溶解度多小，萃取過程都會造成一部分ILs進(jìn)入到水相中，由于目前ILs的高昂價格及其對環(huán)境的未知毒性使萃取過程目前無法大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。但應(yīng)用ILs對某些有機(jī)物和金屬離子的高萃取性，用于分析化學(xué)領(lǐng)域則可以肯定的說前景是樂觀的。

ILs在分離分析【Baker，G.-A.；Baker，S.-N.；Pandey，S.Analyt，2005，130，800；Anderson，J.-L.；Armstrong，D.-W.；Wei，G.-T.Anal.Chem.，2006，2892】等領(lǐng)域中取代揮發(fā)性有機(jī)溶劑而得到廣泛的研究和應(yīng)用。但是在ILs用于液液萃取/液相微萃取時，也常常遭遇由于ILs粘度較大(通常比傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑高1～3個數(shù)量級)而使傳質(zhì)速率較慢，延長了樣品預(yù)處理時間。為提高萃取效率，在單滴微萃取(single?drop?microextraction，SDME)和中空纖維膜液相微萃取(hollow?fiber-liquid?phase?microextraction，HF-LPME)的基礎(chǔ)上，研究者開發(fā)了連續(xù)流動液相微萃取法(continuous-flow?microextraction，CFME)、動態(tài)液相微萃取法(dynamic?liquid-phase?microextraction，DLPME)、多分散液相微萃取(dispersive?liquid-liquid?microextraction，DLLME)等【Liu，W.；Lee.H.-K.Anal.Chem.，2000，72，4462；Marta，C.-V.；Rafael，L.；Soledad，C.；Miguel，V.J.Chromatogr.A，2008，1202，1；Farajzadeh，M.-A.；Djozan，D.；Khorram，P.Anal.Chim.Acta?2011，online-version；Ali，S.-Y.；Amirhassan，A.Trends?in?Anal.Chem.，2010，29(1)，1；Zhao，L.；Lee，H.-K.J.Chromatogr.A，2001，919(2)，381】技術(shù)。

但上述各種方法仍然在某些方面存在一定程度上的不足之處，例如：(1)動態(tài)單滴微萃取方式中，單滴萃取劑的液滴大小不好控制，且懸掛在毛細(xì)管尖端的液滴不夠穩(wěn)定容易脫落，由此給操作帶來很大難度，且難以實現(xiàn)自動化；(2)多分散液相微萃取中需要將萃取劑分散成大量細(xì)小的液滴，均勻分布在被萃取溶液中，實際上由于液滴自身的聚并作用要做到液滴大小一致且分散均勻是非常困難的，由此導(dǎo)致分析結(jié)果的重現(xiàn)性往往不理想；(3)除中空纖維膜液相微萃取方式以外，其它方法常常會因為離子液體萃取劑的粘性，而粘附在器壁、管壁上造成損失；(4)離子液體萃取劑內(nèi)部的傳質(zhì)，依靠濃差推動力進(jìn)行的擴(kuò)散作用，在較短的時間內(nèi)難以達(dá)到萃取平衡；等等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種基于離子液體萃取劑的管內(nèi)循環(huán)流液液微萃取方法，具有方法簡便，容易操作，靈活性高和自動化程度高的特點，適用于各類水樣品中痕量物質(zhì)的液液微萃取。

本發(fā)明解決上述第一個技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種基于離子液體萃取劑的管內(nèi)循環(huán)流液液微萃取方法，其特征在于步驟為：