[發(fā)明專利]一種茶皂素中皂苷的定量檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210076991.2
• 申請(qǐng)日: 2012-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN102621027A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈立榮;陳瑩;劉松柏;祝洪剛;蔣炎陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N5/02
• 分類號(hào): G01N5/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種茶皂素中皂苷的定量檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）稱取粉狀油茶籽粕樣品3.0~3.5g，置于三角燒瓶中，加入25?mL氫氧化鈉甲醇溶液，上接蛇形冷凝管，置通風(fēng)櫥中沸水浴中回流2?h，取出冷卻至室溫；所述氫氧化鈉甲醇溶液由氫氧化鈉10?g溶于20?mL水后加入80?mL甲醇制備得到；

（2）用質(zhì)量百分比為20%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)步驟1制備的溶液至pH約等于7，加入20?mL甲醇，然后緩慢加入7?mL鹽酸（ρ=1.18?g/mL），置沸水浴中回流1?h，移去冷凝管，置通風(fēng)櫥中，水浴30?min揮去甲醇至終體積約30?mL；

（3）將步驟2制備的溶液立即傾注于1000?mL燒杯中，加入500?mL蒸餾水混勻，另用煮沸的蒸餾水洗滌三角燒瓶，并入燒杯中，待充分冷卻、沉淀后，過(guò)濾；

（4）濾渣用蒸餾水洗至中性，烘干，置于濾紙筒內(nèi)，以105±2℃下恒重的索氏抽提浸瓶接收，用丙酮作助劑于75℃水浴上用索氏抽提法抽提2h，回收丙酮；

（5）將索氏抽提浸瓶和瓶塞置烘箱中105℃±2℃干燥2h，取出、加塞，放入干燥器中冷卻0.5?h后稱量；重復(fù)，直至恒重，得到恒重后索氏抽提浸瓶與抽提物質(zhì)量；

（6）空白試驗(yàn)：隨同試樣做空白試驗(yàn)，得到空白殘留物質(zhì)量；

（7）皂苷含量（即質(zhì)量分?jǐn)?shù)）按SN/T?1852-2006規(guī)定的以下公式計(jì)算得到：

；

式中，w為皂苷含量（%），m₁為樣品的質(zhì)量（g），m₂為索氏抽提浸瓶的質(zhì)量（g），m₃為恒重后索氏抽提浸瓶與抽提物質(zhì)量（g），m₀為空白殘留物質(zhì)量（g），1223.54為茶皂苷的理論平均分子量，501為皂苷元的理論平均分子量。