[發(fā)明專利]含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210076651.X
• 申請(qǐng)日: 2012-03-21
• 公開（公告）號(hào): CN102604140A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房喻;王紅月;劉幸蕾;崔紅;劉太宏;曹源;趙珂如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L61/22;C08G12/06;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司 61201
• 代理人: 申忠才

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于使用含膽固醇的聚合物制備熒光傳感薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到對(duì)氯化氫敏感的熒光傳感薄膜制備方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，各種化工產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用，環(huán)境污染問題也越來越嚴(yán)重。其中氯化氫氣體是常用的化工原料重要成分，用于多聚體和塑料制品、橡膠、肥料、染料和色素的生產(chǎn)，還用于清洗、浸泡、電鍍金屬、礦石冶煉、油井萃取、制革、肥皂及食用油的精煉等行業(yè)。氯化氫氣體易揮發(fā)，不易被顆粒吸附，擴(kuò)散性較強(qiáng)，能與空氣任意混和。因此在化工生產(chǎn)過程中，不可避免地要產(chǎn)生氯化氫廢氣，污染車間空氣。氯化氫氣體對(duì)人體具有強(qiáng)的刺激性，能腐蝕皮膚和粘膜，引起鼻粘膜潰瘍，眼角膜混濁，嚴(yán)重者出現(xiàn)肺水腫以至死亡。此外，在焚燒固體垃圾過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體在一定條件下能促進(jìn)強(qiáng)致癌物二噁英的產(chǎn)生。而大氣中的氯化氫氣體能形成酸雨，長(zhǎng)期破壞臭氧層，對(duì)環(huán)境造成極其嚴(yán)重的影響。在歐洲和日本，工業(yè)廢氣中氯化氫氣體的排放濃度要求不能大于5ppm。由此可見，對(duì)氯化氫氣體的靈敏檢測(cè)具有非常重要的意義。

Katsuhiko工作小組利用卟啉及其衍生物制備了一系列的傳感薄膜，利用其接觸氯化氫氣體前后的紫外吸收光譜的變化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯化氫氣體ppm級(jí)的檢測(cè)。Masanobu工作小組利用嗎啉修飾的聚合物，將其旋涂于基片表面，其吸收氯化氫氣體后震動(dòng)頻率發(fā)生變化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氯化氫氣體的靈敏檢測(cè)。Prafull工作小組將苯胺與甲醛共聚，并用鐵和鋁摻雜制備得到利用電化學(xué)信號(hào)檢測(cè)氯化氫氣體的薄膜。Antonio工作小組利用紅外光譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氯化氫氣體的靈敏檢測(cè)。上述方法雖然靈敏度達(dá)到了應(yīng)用的要求，但是仍然具有很多的不足之處。例如：響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，信噪比不高，易受到其他物質(zhì)的干擾，設(shè)備復(fù)雜、成本高以及測(cè)樣條件苛刻等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服上述傳感薄膜存在的缺點(diǎn)，提供一種操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和的對(duì)氯化氫氣體敏感的含膽固醇的聚合物熒光傳感薄膜的制備方法。

解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是由下述步驟組成：

1、制備含膽固醇的聚合物

(1)合成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯

在流速為0.6～0.8mL/s的氬氣條件下，將對(duì)苯二甲醚、碘酸鉀、碘加入無水醋酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的硫酸水溶液的混合溶液中，對(duì)苯二甲醚與碘酸鉀、碘、無水醋酸、硫酸的摩爾比為1∶0.2～0.6∶0.8～1.2∶150～190∶1～3，70℃回流反應(yīng)8～14小時(shí)，過濾，干燥，制備成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯，其反應(yīng)方程式如下：

(2)合成2，5-二碘-1，4-二(羥基)-苯

將2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯溶解于二氯甲烷中，在-80℃條件下滴加三溴化硼，2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯與三溴化硼、二氯甲烷的摩爾比為1∶2～4∶40～80，攪拌反應(yīng)10～14小時(shí)，過濾，干燥，制備成2，5-二碘-1，4-二(羥基)-苯，其反應(yīng)方程式如下：

(3)合成式I化合物

在流速為0.6～0.8mL/s的氬氣條件下，將四氫呋喃、膽固醇、二溴取代直鏈烷烴加入三頸燒瓶中，攪拌溶解，加入氫氧化鉀，膽固醇與氫氧化鉀、二溴取代直鏈烷烴、四氫呋喃的摩爾比為1∶3～6∶4～7∶25～65，70℃回流反應(yīng)72小時(shí)，過濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，洗滌、干燥、過色譜柱，得到式I化合物，其反應(yīng)方程式如下：

式中n的取值為5或6或8或10或12。

(4)合成式II化合物

在流速為0.6～0.8mL/s的氬氣條件下，將二甲基亞砜、2，5-二碘-1，4-二(羥基)-苯、氫氧化鉀加入三頸燒瓶中，攪拌溶解，再加入溶解于四氫呋喃的式I化合物，2，5-二碘-1，4-二(羥基)-苯與式I化合物、氫氧化鉀、四氫呋喃、二甲基亞砜的摩爾比為1∶2～4∶7～9∶60～100∶150～450，25℃反應(yīng)72小時(shí)，過濾，固體過色譜柱，得到式II化合物，其反應(yīng)方程式如下：

(5)合成式III化合物