[發(fā)明專利]辣椒風濕膏及其半成品的指紋圖譜測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210076387.X | 申請日： | 2012-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN102654487A | 公開（公告）日： | 2012-09-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姜家書;程劍軍;張春霞;熊維政;謝其亮;李敦明;武惠斌;聶紅梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南羚銳制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 465550*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 辣椒 風濕 及其 半成品 指紋 圖譜 測定 方法 | ||
1.一種辣椒風濕膏的指紋圖譜測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
(a)供試品溶液制備：取辣椒風濕膏適量，加甲醇或乙醇提取，精密稱定，定容，濾過，濾液作為供試品溶液。
(b)供試品溶液的測定：吸取供試品溶液注入液相色譜儀，以高效液相色譜法采用梯度洗脫進行測定，得到辣椒風濕膏的指紋圖譜；
其中，高效液相色譜的色譜條件為：色譜柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相A為磷酸水溶液；檢測波長為210nm；柱溫35℃；流動相B為乙腈；其中流動相中流動相A與流動相B的體積比隨時間變化而變化。
2.一種辣椒風濕膏半成品的指紋圖譜測定方法，其特征在于該方法包括如下步驟：
(a)供試品溶液制備：取辣椒風濕膏半成品適量，加甲醇或乙醇提取，精密稱定，定容，濾過，濾液作為供試品溶液。
(b)供試品溶液的測定：吸取供試品溶液注入液相色譜儀，以高效液相色譜法采用梯度洗脫進行測定，得到辣椒風濕膏半成品的指紋圖譜；
其中，高效液相色譜的色譜條件為：色譜柱的填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相A為磷酸水溶液；檢測波長為210nm；柱溫35℃；流動相B為乙腈；其中流動相中流動相A與流動相B的體積比隨時間變化而變化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1至2任一項所述的方法，其特征在于，所述流動相A中磷酸為0.01％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至2任一項所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脫的程序如下，其中下述比例均為體積比：
0min時，流動相A∶流動相B＝55∶45
20min時，流動相A∶流動相B＝55∶45
45min時，流動相A∶流動相B＝40∶60
75min時，流動相A∶流動相B＝40∶60。
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