[發(fā)明專利]一種納米復(fù)合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210076245.3
• 申請(qǐng)日: 2012-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN103304939A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶成孫;吳洪正;歐陽(yáng)星;丁海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州中富彩新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L27/18
• 分類號(hào): C08L27/18;C08L25/12;C08L25/14;C08L35/06;C08K3/26;C08F212/10;C08F220/44;C08F220/14;C08F222/08;C08F2/30;C08F2/28;C08F6/22
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技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及抗滴落劑的制備方法，具體涉及納米復(fù)合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法。

背景技術(shù)：

熱塑性材料具有輕巧、便于制造和工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，在我們?nèi)粘Ｉa(chǎn)生活的方方面面都有其身影，給人類的發(fā)展帶來(lái)了巨大的動(dòng)力，但是由于熱塑性材料易燃燒，受熱易軟化變形，甚至掉落，在生產(chǎn)過(guò)程中需要加入阻燃劑使其具有更大的適用范圍，目前，塑料制品的阻燃改性研究及應(yīng)用已經(jīng)證明通過(guò)添加阻燃劑能夠延緩燃燒和降低燃燒的強(qiáng)度。但是，塑料制品在燃燒的過(guò)程中，除了自身燃燒外，還會(huì)產(chǎn)生滴落引燃其他可燃物，造成火勢(shì)的蔓延，這往往產(chǎn)生比塑料制品自身燃燒更加嚴(yán)重的后果。因此，在聚合物阻燃過(guò)程中，僅僅添加阻燃劑是不夠的，往往還需要添加助劑阻止燃燒過(guò)程中聚合物的滴落。，一些具有受熱收縮特性的高分子聚合物已經(jīng)被用于改善熱塑性材料的滴落問(wèn)題了。如美國(guó)專利4463130、5109044等中公開了將聚四氟乙烯顆粒作為抗滴落劑加入合成樹脂PC/ABS中，提高了其抗滴落的效果。但是，聚四氟乙烯的分散性較差，導(dǎo)致不易添加，為了改善聚四氟乙烯顆粒的分散性，可以通過(guò)在聚四氟乙烯顆粒上包裹一層聚合物以改善其表面性能，達(dá)到較好的分散性能，包覆可以通過(guò)共聚單體直接與聚四氟乙烯乳液進(jìn)行核殼反應(yīng)，也可以通過(guò)先將單體進(jìn)行共聚合然后與聚四氟乙烯乳液進(jìn)行共聚。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種納米復(fù)合聚四氟乙烯抗滴落劑的制備方法，它操作簡(jiǎn)單，成本低，不僅能夠制備出粒徑細(xì)微均勻的納米復(fù)合聚四氟乙烯的抗滴落劑，而且具有聚合過(guò)程穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量均一的優(yōu)點(diǎn)。

為了解決背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案：它的制備方法為：1、將某兩種反應(yīng)單體按照4∶1的比例量取后，取1/3的單體加入到反應(yīng)釜中，稱取一定量的去離子水、乳化劑、穩(wěn)定劑加入到反應(yīng)釜中攪拌均勻并開始升溫至60-70℃；2、稱取一定量的引發(fā)劑用水溶解完全，在體系升至60-70℃時(shí)加入2/3的引發(fā)劑溶液進(jìn)行種子反應(yīng)30分鐘左右；3、余下的單體采用連續(xù)滴加方式加入到反應(yīng)釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，控制滴加速度，保持單體在2小時(shí)左右滴加結(jié)束，滴加完畢升溫至75-85℃繼續(xù)反應(yīng)30分鐘到一小時(shí)，加入剩余的引發(fā)劑溶液維持反應(yīng)溫度反應(yīng)兩小時(shí)左右，降低反應(yīng)溫度即得到單體聚合物乳液；4、稱取一定量的納米水滑石和水經(jīng)超聲波充分分散均勻；5、將聚合物乳液、納米水滑石溶液、一定量的聚四氟乙烯分散液加入反應(yīng)釜中，加入一定量的去離子水，加熱進(jìn)行共混復(fù)合；在70-90℃加入少量的凝聚劑溶液到聚合物反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加入，控制加入速度約三十分鐘左右乳液逐漸絮凝，得到大量沉淀；6、對(duì)沉淀進(jìn)行離心分離，并反復(fù)用90℃熱水洗去體系中的乳化劑，然后離心分離，烘干粉碎，得到所述抗滴落劑。

所述的單體包括甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，丁二烯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯腈，馬來(lái)酸酐，甲基丙烯酸。

所述的乳化劑為陽(yáng)離子和非離子乳化劑相互搭配使用；陽(yáng)離子乳化劑包括：十二烷基二甲基芐基氯化銨；十六烷基三甲基氯化銨的一種，非離子乳化劑包括烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯醚的一種。

所述引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨之一或其中兩種以上的混合。

所述的穩(wěn)定劑為嶺土、超細(xì)二氧化硅粉末、碳酸鈣等。

所述的聚合反應(yīng)的溫度為60-90℃，反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1、采用種子乳液聚合和連續(xù)滴加單體的方式提高了單體的轉(zhuǎn)化率以及乳液粒子的細(xì)膩和穩(wěn)定性。

2、通過(guò)將聚合物乳液、納米水滑石溶液、聚四氟乙烯分散液共混復(fù)合，使得PTFE和單體聚合物產(chǎn)生靜電吸附作用，增加了兩者的結(jié)合力，從而進(jìn)一步增強(qiáng)了反應(yīng)時(shí)以及反應(yīng)后制得的聚合物乳液的穩(wěn)定性。

3、采用共凝聚的方法，進(jìn)一步提高了聚合反應(yīng)的穩(wěn)定性和聚四氟乙烯的包覆率。

具體實(shí)施方式：