[發明專利]一種用于微波降解印染廢水的催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210075945.0
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102626639A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 徐炎華;李娜;丁潔蓮;趙浩
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C02F1/30;C02F1/72;C02F103/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明涉及污水處理催化劑制備技術領域，特別是涉及一種用于微波降解印染廢水的催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著工業的迅猛發展，涌現出眾多水處理方法。其中高級氧化技術以其使用范圍廣、處理效率高、反應速度快、二次污染少等特點受到了國內外學者的青睞。由于微波具有加熱高效快速、可進行選擇性加熱、便于控制、設備體積小且無廢物生成等特性，已逐漸應用于廢水、廢氣、固體廢棄物的處理及環保材料的研制和環境監測等方面。

微波催化氧化技術作為一種發展起來的廢水處理新方法，利用微波能選擇性加熱，可使磁性物質產生“熱點”，降低反應活化能、加速污染物的去除，短時高效，尤其對難處理的有機污染物效果更佳，已成為最近高級氧化技術中研究的熱點。催化劑作為催化氧化反應的核心，研究開發適用于微波催化體系的高效催化劑是提高和擴展微波催化氧化技術的關鍵。

同時，為提高廢水中污染物的降解速率和微波利用率，使催化劑大量吸收微波能量，選擇能強烈吸收微波的物質作為催化劑組分是提高污染物降解的關鍵因素。此外，減少活性組分流失，提高催化劑機械強度和利用率也是需要重視的問題。

目前，張金生采用活性炭作為吸收輻射的物質處理含油廢水，但活性炭的機械強度不高，在微波作用下易產生燒結；中國專利CN101073773A納米級催化劑雖然分散性能良好，但也存在以碳源為載體，納米材料不易分離回收、不能循環使用的不足。中國專利CN1765494A采用可溶性鹽溶液與具有網絡結構的凝膠聚合物配體復合、熱解煅燒得到復合泡沫狀催化劑，制備工藝較復雜，且能耗和成本較高。

發明內容

本發明的目的在于改進現有技術的不足而提供一種用于微波降解印染廢水的催化劑，本發明的另一目的是提供上述催化劑的制備方法。

本發明的技術方案為：一種用于微波降解印染廢水的催化劑，其特征在于以活性氧化鋁為載體，稀土金屬為助催化組分，貴金屬和過渡金屬作為活性組分；其中載體質量與擔載的稀土金屬氧化物、貴金屬和過渡金屬氧化物的質量比為100∶(0.2-2.5)∶(0.1-0.5)∶(0.3-3.5)。

本發明還提供了上述催化劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)將載體預處理后待用；所述的載體為活性氧化鋁；

(2)將預處理后載體浸漬入稀土金屬鹽溶液，混勻、自然風干熱處理后于馬弗爐中焙燒；

(3)將步驟(2)中焙燒后的載體浸漬于貴金屬鹽溶液中，混勻后自然風干后熱處理，得負載貴金屬的前驅體；

(4)將步驟(3)負載貴金屬的前驅體置于氮氣氣氛中，高溫熱解后在氫氣下還原自然冷卻，得到貴金屬催化劑；

(5)將步驟(4)制得的貴金屬催化劑浸漬于過渡金屬鹽溶液，風干熱處理，后于馬弗爐中焙燒得用于微波降解印染廢水的復合金屬催化劑；控制復合金屬催化劑中載體質量與擔載的稀土金屬氧化物、貴金屬和過渡金屬氧化物的質量比為100∶(0.2-2.5)∶(0.1-0.5)∶(0.3-3.5)。

優選所述稀土金屬鹽溶液質量濃度為1％-8％，步驟(3)所述貴金屬鹽溶液質量濃度0.5％-2％，步驟(5)中所述可溶性過渡金屬鹽溶液質量濃度為2％-10％。優選所述稀土金屬溶液為：鑭(La)或鈰(Ce)的硝酸鹽溶液；所述的貴金屬溶液為鉑(Pt)或鈀(Pd)的氯化物鹽溶液；所述的過渡金屬鹽溶液為鐵、鎳、銅、鋅或錳的硝酸鹽或者是鐵、鎳、銅、鋅或錳的硫酸鹽的一種或幾種溶液的混合溶液。一般等體積浸漬即可獲得所需要的負載量。

優選上述步驟(2)、步驟(3)和步驟(5)中所述的熱處理條件均為在烘箱中升溫至80-120℃，加熱時間為1-3h。

優選步驟(2)所述的焙燒升溫速率為5-10℃/min，焙燒溫度為350℃-450℃，焙燒時間為2-4h；步驟(5)中所述的焙燒升溫速率為5-10℃/min，焙燒溫度為300℃-600℃，焙燒時間為2-4h；步驟(4)中所述高溫熱解溫度為300℃-400℃，時間為2-4h。

載體的預處理為清洗、烘干和焙燒；具體為先用去離子水清洗表面后再在超聲下用去離子水浸泡清洗；再以酸溶液浸泡8-12h后用去離子水浸泡超聲清洗后，熱處理烘干后焙燒。其中有選所述的超聲條件為頻率20-80kHz，超聲時間為5-30min；所述的酸溶液為鹽酸溶液或硝酸溶液，酸溶液體積濃度為0.5％-5％；所述熱處理烘干為在烘箱中升溫至80-120℃，加熱時間為1-3h；所述的焙燒溫度為400-600℃，焙燒溫度保持時間為2-4h。預處理的作用是去除雜質離子，提高載體比表面積，提高催化劑穩定性。