[發明專利]一種磺化聚苯乙烯阻燃劑和低鹵阻燃聚丙烯材料

有效

• 申請號: 201210075587.3
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102627713A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 徐東;徐永;馬旭輝
• 申請（專利權）人: 深圳市科聚新材料有限公司
• 主分類號: C08F12/08
• 分類號: C08F12/08;C08F8/36;C08L23/12;C08L25/04;C08K5/03;C08K5/136;B29C47/92
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 杜啟剛

[技術領域]

本發明涉及高分子材料領域，尤其涉及一種磺化聚苯乙烯阻燃劑和低鹵阻燃聚丙烯材料。

[背景技術]

阻燃聚丙烯具有廣泛的應用前景，其中所用的阻燃劑通常為溴系阻燃劑，如十溴聯苯醚、十溴二苯乙烷、八溴聯苯醚等。溴系阻燃劑一般與三氧化二銻復配使用，為了達到UL?94?VO級別，該類阻燃劑的添加比例較高，總量通常達到25-30％。由該系列阻燃劑制成的阻燃聚丙烯成本高，比重大(比重高于原樹脂37-40％)，材料的力學性能也因為大量阻燃劑的加入而明顯減低，另外，阻燃劑的加入損失了PP樹脂原有的透明性，大大限制了其應用領域。而市場上磺酸鹽系阻燃劑通常用于聚碳酸酯的阻燃體系中，與聚烯烴樹脂的相容性較差。

[發明內容]

本發明要解決的技術問題是提供一種磺化聚苯乙烯阻燃劑，與傳統的溴系阻燃劑復配使用，與PP樹脂的相容性較好，在較少的用量下即可達到較好的阻燃效果，而且PP樹脂的透明度基本不受影響。

本發明另一個要解決的技術問題是提供一種透明度和阻燃效果好、阻燃劑添加量少的低鹵阻燃聚丙烯材料。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，一種磺化聚苯乙烯阻燃劑，按以下方法制備：將聚苯乙烯樹脂和磺化劑按摩爾比1∶1～1∶1.1的比例投入到具有氮氣保護的容器中進行芳香親電取代反應，芳香親電取代反應結束后，將鹵代鹽加入到容器中，將反應的磺化產物鹽析出來，容器中的反應物中和至PH值7～8后經甲苯抽提純化得到所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑。

以上所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑，所述芳香親電取代反應的，反應溫度控制在50-60℃，反應時間為5-6小時。

以上所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑，所述的磺化劑為濃硫酸、發煙硫酸、三氧化硫和氯磺酸中的一種。

以上所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑，當磺化劑為濃硫酸時，濃硫酸中H2SO4的質量百分比不小于98％；當磺化劑為發煙硫酸時，發煙硫酸中三氧化硫的質量分數不小于40％；當磺化劑為氯磺酸時，HSO3Cl的質量百分比不小于97％。

以上所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑，容器中的反應物用氫氧化鈉、碳酸鈉或氫氧化鉀中和；所述的鹵代鹽為氯化鉀或氯化鈉，向容器中加入的鹵代鹽的摩爾量與聚苯乙烯的摩爾量相同。

以上所述的磺化聚苯乙烯阻燃劑，聚苯乙烯樹脂的熔融指數在在220℃，10公斤的測試條件下為20～30g/10min。

一種低鹵阻燃聚丙烯材料的技術方案，按重量百分比由以下組分組成：

聚丙烯????94-98％；

復配阻燃劑????1-4％；

潤滑劑????0.5-1％；

抗氧劑????0.2-0.6％；

其他助劑????0.2-0.5％；

所述的復配阻燃劑是非聯苯結構的溴系阻燃劑和上述磺化聚苯乙烯阻燃劑的復合體系。

以上所述的低鹵阻燃聚丙烯材料，所述非聯苯結構的溴系阻燃劑是十溴二苯乙烷、四溴雙酚A、溴化聚苯乙烯、溴化環氧中的一種或多種；非聯苯結構的溴系阻燃劑與磺化聚苯乙烯阻燃劑的重量配比為1∶3至3∶1。

以上所述的低鹵阻燃聚丙烯材料，所述潤滑劑為內潤滑和外潤滑的復合體系，內潤滑劑為N，N’-乙撐雙硬脂酰胺、TAF、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅中的一種，外潤滑為PE蠟、OP蠟、E蠟中的一種，所述聚丙烯為均聚PP，所述的其他助劑為白礦油。

以上所述的低鹵阻燃聚丙烯材料，按以下方法制備：

1)按上述的重量百分比稱取原料；

2)將聚丙烯先和其他助劑混合，再與復配阻燃劑、潤滑劑、抗氧劑混合，將混合好的物料加入到雙螺桿擠出機的料斗中，經熔融共混，擠出造粒成合金材料；其中，螺桿各區溫度設置分別為：一區溫度240-245℃，二區溫度245-250℃，三區溫度245-250℃，四區溫度245-250℃，機頭240-245℃，停留時間1～3min，壓力為10-20Mpa。

本發明選用自制的無鹵磺酸鹽系阻燃劑與環保溴系阻燃劑復配，通過調整阻燃劑的用量可以使低鹵阻燃聚丙烯材料達到不同的阻燃級別，在較少的用量下即可達到較好的阻燃效果，同時低鹵阻燃聚丙烯材料的透度基本不受影響。

[具體實施方式]

下面通過實施例對本發明進行進一步闡述：

本發明磺化聚苯乙烯阻燃劑無鹵磺酸鹽系阻燃劑為自制阻燃劑，其中所用基料是流動性較好的聚苯乙烯樹脂，熔融指數在在220℃，10公斤的測試條件下為220℃，10公斤的測試條件下為20～30g/10min，制備過程如下：