[發明專利]一種液相法直接合成M相二氧化釩納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201210074969.4
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102616849A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 齊濟;牛晨
• 申請（專利權）人: 大連民族學院
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

1.一種液相法直接合成M相二氧化釩納米顆粒的方法，其特征在于，以五氧化二釩和偏釩酸鹽中的一種或兩種的混合物為原料，將其倒入蒸餾水中，在常壓下進行磁力攪拌加熱，得到恒溫釩懸濁液，向其中緩慢滴加還原劑，恒溫反應得到一種反應的前體物質；將該前體物質離心沉淀，與蒸餾水混合后轉入到帶有聚四氟乙烯內襯的反應鋼釜中，通過控制反應溫度、反應時間、反應釜填充率、以及物質濃度等來控制產物相純度和顆粒大小，經高溫高壓水熱反應后即得藍黑色的M相二氧化釩納米顆粒；經離心沉淀、洗滌和恒溫干燥便得到所需產品；制備方法的工藝流程如下：

步驟1.將五氧化二釩和偏釩酸鹽的一種或兩種的混合物作為原料與蒸餾水混合，制備每10mL水溶液中含2～5mmol釩的水溶液，在60～100℃、450～1100r/min的磁力攪拌器上加熱混合，攪拌時間在10～30分鐘，使其達到顆粒均勻的恒溫釩懸濁液；保持溫度不變，按摩爾比釩∶還原劑為1∶1～4的比例將還原劑滴加到混合均勻的恒溫釩懸濁液中，繼續攪拌反應1～6小時，反應過程中使用常用無機酸調節pH值保持在1～3的范圍內；對反應產物進行離心分離得到沉淀，為反應前體物質；

所述還原劑為C₄以下的醇、酸和肼類化合物中的一種或兩種以上混合物；

步驟2.將步驟1制得的前體物質與步驟1中等體積的蒸餾水混合轉入帶有聚四氟乙烯內襯的反應鋼釜中，然后進行水熱反應；水熱反應條件為：反應溫度220～260℃、反應時間24～72h、反應釜填充率60～80％；

步驟3.將步驟2反應的產物在室溫下進行冷卻，得到的產物經過8000～12000rad/min、10～15min離心分離，沉淀分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌2～4次，再于100℃以下干燥12h以上，得到純M相藍黑色的二氧化釩超細納米粉體。