[發(fā)明專利]一種超高壓新相Cu2Sb合金晶體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210074831.4
• 申請日: 2012-03-21
• 公開（公告）號: CN102628113A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于潤澤;望賢成;孔盼盼;劉清青;靳常青
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院物理研究所
• 主分類號: C22C9/00
• 分類號: C22C9/00;C22C1/04;C30B29/52;C30B1/12
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11003
• 代理人: 尹振啟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超高壓新相Cu₂Sb合金晶體及其制備方法。

背景技術(shù)

鐵基超導(dǎo)體LaFeOAs（T_c＝26K）[Y.?Kamihara,?et?al.,J.?Am.?Chem.?Soc.128,?10012(2006)]?的發(fā)現(xiàn)為人們打開了又一扇高溫超導(dǎo)研究的大門。除了最先發(fā)現(xiàn)的“1111”體系以外，“122”,“111”,“11”等具有不同結(jié)構(gòu)和Tc的鐵基超導(dǎo)體也陸續(xù)被發(fā)現(xiàn)。在這其中具有Cu₂Sb結(jié)構(gòu)的“111”體系因?yàn)榫哂蟹浅：唵蔚慕Y(jié)構(gòu)，易于研究鐵基超導(dǎo)的機(jī)理而引起了人們極大的興趣。在“111”體系中有兩個(gè)重要的超導(dǎo)體化合物L(fēng)iFeAs和NaFeAs。研究發(fā)現(xiàn)NaFeAs在高壓下存在等結(jié)構(gòu)相變和新相，而LiFeAs在高壓下結(jié)構(gòu)卻一直是穩(wěn)定的。同結(jié)構(gòu)且成分很接近的兩種化合物在壓力下呈現(xiàn)了不同的性質(zhì)，表明兩者在物理機(jī)制上是有很大差別的。因此研究和這兩個(gè)化合物同結(jié)構(gòu)的Cu₂Sb在高壓下的結(jié)構(gòu)變化，有助于闡明LiFeAs和NaFeAs在物理本性上的差別，也更有助于探究鐵基超導(dǎo)體的物理機(jī)制。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種超高壓新相Cu₂Sb合金晶體，本發(fā)明的另一目的是提供一種上述晶體的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種超高壓新相Cu₂Sb合金晶體，該晶體坍塌四方相的空間群為P4/nmmz，晶格常數(shù)為a=3.8-3.9?,?c=5.9-6.0?。

進(jìn)一步，所述坍塌四方相的存在的壓力區(qū)間是8-30GPa。

進(jìn)一步，所述坍塌四方相中Sb-Cu-Sb鍵角分別達(dá)到118^o和93.5^o。

一種上述超高壓新相Cu₂Sb合金晶體的制備方法，具體為：

1）在常壓下，制備常壓相的Cu₂Sb?合金：將99.99%或以上純度的Cu和Sb粉末以2:1的摩爾比在空氣中混合、研磨、壓片，然后密封在設(shè)定的溫度條件下燒結(jié)，并進(jìn)行保溫處理，制得Cu₂Sb常壓相樣品；

2）超高壓條件下制備坍塌四方相的Cu₂Sb合金：將Cu₂Sb常壓相樣品在高壓裝置中進(jìn)行高壓新相制備，在壓力區(qū)間8-30GPa下制得穩(wěn)定的坍塌四方相Cu₂Sb合金。

進(jìn)一步，所述步驟1）中燒結(jié)溫度為540℃，保溫時(shí)間為24小時(shí)。

進(jìn)一步，所述步驟1）在真空鈦金屬管中進(jìn)行燒結(jié)。

進(jìn)一步，所述高壓裝置為金剛石壓砧，高壓封墊采用T301不繡鋼片，傳壓介質(zhì)是硅油。標(biāo)壓物質(zhì)是紅寶石，通過紅寶石的熒光峰確定壓力。利用原位高壓同步輻射角散X射線對高壓下所述Cu₂Sb常壓相樣品進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn)，得到Cu₂Sb合金高壓下的x光衍射譜，解衍射譜得到樣品單胞體積隨壓力的變化。

本發(fā)明通過高壓方法，將常壓下的Cu₂Sb合金晶體通過高壓作用，發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，從而得到了一種新的坍塌四方相Cu₂Sb合金。本發(fā)明為探究鐵基超導(dǎo)體提供了可能。

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附圖說明

圖1是本發(fā)明的在0-30GPa超高壓條件得到的Cu₂Sb合金晶體結(jié)構(gòu)；

圖2是本發(fā)明中CuSb₄四面體結(jié)構(gòu)圖；?

圖3?是本發(fā)明的在0-30GPa超高壓條件得到的Cu₂Sb合金樣品的XRD圖譜；

圖4是本發(fā)明的0-30GPa超高壓條件Cu₂Sb合金晶體的晶格常數(shù)隨壓力的變化；

圖5是本發(fā)明的0-30GPa超高壓條件Cu₂Sb合金晶體的單胞體積隨壓力的變化。

具體實(shí)施方式

下面，參考附圖，對本發(fā)明進(jìn)行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實(shí)施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實(shí)施例。而是，提供這些實(shí)施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。