[發(fā)明專(zhuān)利]軟瀝青喹啉不溶物的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210074639.5
• 申請(qǐng)日: 2012-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102621029A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍菊興;尹思聰;毛艾萍;王自芳;徐東升;胡永
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 云南昆鋼煤焦化有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N5/04
• 分類(lèi)號(hào): G01N5/04
• 代理公司: 昆明正原專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定方法，特別是一種精制軟瀝青中喹啉不溶物的測(cè)定方法，屬于化工分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

喹啉不溶物含量是評(píng)價(jià)針狀焦原料——軟瀝青品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，生產(chǎn)中要求其含量越低越好，當(dāng)其含量過(guò)高時(shí)，需要通過(guò)溶劑預(yù)處理，以脫除其中的喹啉不溶物后才能使用，因此，就需要測(cè)定軟瀝青中的喹啉不溶物含量，以滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。由于現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有相關(guān)的測(cè)定精制軟瀝青喹啉不溶物含量的標(biāo)準(zhǔn)，因此，大多參照《GB/T2293-2008焦化瀝青類(lèi)產(chǎn)品喹啉不溶物試驗(yàn)方法》來(lái)進(jìn)行測(cè)定，但由于精制軟瀝青中含有部分預(yù)處理時(shí)留下的溶劑，其中含有既不溶于喹啉、也不溶于甲苯的溶劑如二甘醇，因此在洗滌濾紙時(shí)，二甘醇會(huì)殘留于濾紙上，而且二甘醇沸點(diǎn)為245℃，在115～120℃的烘干條件下是揮發(fā)不掉的，所以會(huì)造成喹啉不溶物含量測(cè)定值偏高，不能準(zhǔn)確反映針狀焦原料——精制軟瀝青中的喹啉不溶物含量，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，同時(shí)加大生產(chǎn)控制的難度。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決因喹啉不溶物含量測(cè)定值不準(zhǔn)確而帶來(lái)的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、生產(chǎn)環(huán)節(jié)控制難度加大等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定軟瀝青喹啉不溶物含量的方法。

本發(fā)明通過(guò)下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種軟瀝青喹啉不溶物的測(cè)定方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列步驟：

A、按每1克軟瀝青試樣加25mL喹啉的量，在70～80℃下將軟瀝青試樣放入喹啉中，使軟瀝青試樣完全溶解在喹啉中，用濾紙抽濾，使喹啉不溶物殘留在濾紙上；

B、用溫度為70～80℃的喹啉洗滌步驟A濾紙上的不溶物4～6次，每次喹啉用量為5～7mL；

C、用溫度為70～80℃的甲苯反復(fù)洗滌步驟B濾紙上的不溶物，直至洗滌液無(wú)黃色，使濾紙上的可溶物質(zhì)溶于喹啉、甲苯中；

D、將步驟C洗滌后的濾紙抽濾干，于115～120℃下烘干后取出冷卻；

E、用蒸餾水洗滌步驟D的濾紙8～12次，每次蒸餾水的用量為10mL，使濾紙上的二甘醇溶于水中濾去；

F、用甲苯浸潤(rùn)步驟C的濾紙，抽濾，于115～120℃下烘干濾紙后稱(chēng)重，計(jì)算即得到喹啉不溶物含量。

所述喹啉、甲苯為市購(gòu)分析純產(chǎn)品。

本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果：采用上述方案，有效除去了既不溶于喹啉、也不溶于甲苯的其它物質(zhì)如二甘醇等，從根本上解決了因這些物質(zhì)的存在，而導(dǎo)致軟瀝青試樣中喹啉不溶物測(cè)定值不準(zhǔn)確的問(wèn)題，通過(guò)本發(fā)明能夠獲得準(zhǔn)確的軟瀝青中喹啉不溶物含量，有利于提高軟瀝青品質(zhì)，使針狀焦產(chǎn)品生產(chǎn)容易控制，進(jìn)而保障針狀焦產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。

實(shí)施例1

A、稱(chēng)取1.0202g軟瀝青試樣，按每1克軟瀝青試樣加25mL喹啉的量，在75℃的水浴下將軟瀝青試樣放入市購(gòu)分析純喹啉中，不時(shí)攪拌使軟瀝青試樣完全溶解在喹啉中，用濾紙抽濾，使喹啉不溶物殘留在濾紙上；

B、用溫度為75℃的市購(gòu)分析純喹啉洗滌步驟A濾紙上的不溶物4次，每次喹啉用量為5mL；

C、用溫度為75℃的市購(gòu)分析純甲苯反復(fù)洗滌步驟B濾紙上的不溶物，直至洗滌液無(wú)黃色，使濾紙上的可溶物質(zhì)溶于喹啉、甲苯中；

D、將步驟C洗滌后的濾紙抽濾干，于120℃下烘干后取出冷卻；

E、用蒸餾水洗滌步驟D的濾紙10次，每次蒸餾水的用量為10mL，使濾紙上的二甘醇溶于水中濾去；

F、用市購(gòu)分析純甲苯浸潤(rùn)步驟C的濾紙，抽濾，于118℃下烘干濾紙后稱(chēng)重為0.0007g，計(jì)算即得到喹啉不溶物含量為0.069%。

實(shí)施例2

A、稱(chēng)取1.0405g軟瀝青試樣，按每1克軟瀝青試樣加25mL喹啉的量，在70℃下將軟瀝青試樣放入市購(gòu)分析純喹啉中，不時(shí)攪拌使軟瀝青試樣完全溶解在喹啉中，用濾紙抽濾，使喹啉不溶物殘留在濾紙上；

B、用溫度為80℃的市購(gòu)分析純喹啉洗滌步驟A濾紙上的不溶物5次，每次喹啉用量為7mL；

C、用溫度為70℃的市購(gòu)分析純甲苯反復(fù)洗滌步驟B濾紙上的不溶物，直至洗滌液無(wú)黃色，使濾紙上的可溶物質(zhì)溶于喹啉、甲苯中；

D、將步驟C洗滌后的濾紙抽濾干，于115℃下烘干后取出冷卻；

E、用蒸餾水洗滌步驟D的濾紙8次，每次蒸餾水的用量為10mL，使濾紙上的二甘醇溶于水中濾去；

F、用市購(gòu)分析純甲苯浸潤(rùn)步驟C的濾紙，抽濾，于120℃下烘干濾紙后稱(chēng)重為0.0011g，計(jì)算即得到喹啉不溶物含量為0.11%。

實(shí)施例3