[發(fā)明專利]一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210074250.0
• 申請(qǐng)日: 2012-03-20
• 公開（公告）號(hào): CN102636619A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宮華揚(yáng);王小歡;付杰;李龍霜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北全陽磁性材料制造有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/20
• 分類號(hào): G01N31/20
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于濕法化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)磁鐵用三氧化二鐵中微量氯離子含量的分析方法。

背景技術(shù)

磁性材料近年來應(yīng)用廣泛，市場(chǎng)需求極大，鐵氧體磁性材料作為一種廉價(jià)實(shí)用的磁性材料越來越受到人們的青睞。鐵紅作為生產(chǎn)鐵氧體磁性材料用原料，其含有的氯離子不僅影響材料的磁性能而且在回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)中容易腐蝕設(shè)備，因此檢測(cè)鐵紅中的氯離子含量是非常重要的。

???目前氯離子的分析方法很多，相關(guān)的報(bào)導(dǎo)也不斷出現(xiàn)。但是對(duì)于鐵紅體系而言，氯離子的分析方法則非常有限，用于磁性材料生產(chǎn)用鐵紅，主要是α-Fe2O3，此晶型的鐵紅在加熱條件下易溶于濃鹽酸，其它方法很難將樣品轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定澄清的溶液。有人提出利用X射線熒光光譜方法測(cè)量鐵紅里氯的含量，由于該方法在分析前必須將樣品中的水分烘干，在烘干過程中氯離子就會(huì)損失掉一部分；在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HG/T?2574-94?工業(yè)氧化鐵》中，采用比濁法進(jìn)行分析，但是在利用硝酸浸取獲得氯離子的過程中，易發(fā)生酸置換反應(yīng)，部分氯離子在加熱的條件下以HCl的形式揮發(fā)掉；國家標(biāo)準(zhǔn)《GBT?24244-2009?鐵氧體用氧化鐵》提出電位滴定方法測(cè)量氯離子，該方法簡單快捷，但是該方法成本較高，不適合工廠里的簡易實(shí)驗(yàn)室分析。在水泥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《JC/T?1073-2008》中提出蒸餾法進(jìn)行分析，該方法雖然能夠獲得全氯的分析結(jié)果，但是該方法對(duì)分析人員要求極高，而且分析效率低，一個(gè)熟練的分析人員一個(gè)工作日只能分析1-2個(gè)樣品；也有人提出利用蒸餾水將鐵紅里的氯離子清洗出來再進(jìn)行分析，該方法5.00g樣品需要500ml蒸餾水，將樣品量濃縮到100ml需要3-4個(gè)小時(shí)，一個(gè)工作日也只能分析2個(gè)樣品。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，能夠快速準(zhǔn)確的分析出三氧化二鐵中氯離子含量，節(jié)約分析時(shí)間，能有效提高工作效率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：

1）稱取待測(cè)Fe₂O₃樣品，加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液和濾渣；

2）將步驟1）中的濾渣加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾；重復(fù)加入堿溶液反應(yīng)多次，直至氯離子已經(jīng)完全溶解到濾液中，合并所有的濾液；

3）將步驟2)得到的濾液用wt%為40%硝酸調(diào)節(jié)到溶液pH在6-7之間；

4）步驟3）得到的溶液根據(jù)GB/T?13025.5-91測(cè)定并計(jì)算氯離子含量，得氯離子含量。

所述堿溶液的wt%為5-10%。

步驟1）稱取的Fe₂O₃為1-5g。

步驟1）或步驟2）中每次加入的堿溶液為50-90ml。

步驟2）中所述氯離子完全溶解到溶液中，通過以下方法進(jìn)行驗(yàn)證，將濾紙和濾渣用蒸餾水和堿溶液清洗過濾，調(diào)節(jié)至微酸性，取一滴濾液于滴定板上，加一滴硝酸銀溶液，如果沒有出現(xiàn)混濁，表明氯離子已經(jīng)完全溶解到步驟2）所述的濾液中。

所述堿溶液為NaOH溶液、KOH溶液、Na₂CO₃溶液或NaHCO₃溶液。

本發(fā)明提供的一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，利用堿溶液樣品中殘留的鹽酸發(fā)生反應(yīng)將氯轉(zhuǎn)化為溶解度極高的鹽，同時(shí)與其他的氯鹽如FeCl₂發(fā)生反應(yīng)，最終生成Fe(OH)₃和溶解度極高的鹽，避免了國標(biāo)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法中氯離子的損失，減小分析誤差；具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，能夠在較短時(shí)間內(nèi)給出氯離子含量，極大縮短了分析時(shí)間，提高了分析測(cè)試效率；而且本發(fā)明提供的方法是濕法化學(xué)分析方法，不需要昂貴的前處理設(shè)備及分析設(shè)備，極大降低了測(cè)試強(qiáng)度和分析測(cè)試成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明不受其限制，實(shí)施例中涉及的待測(cè)Fe₂O₃為同一批次的樣品。

一種測(cè)定三氧化二鐵中微量氯離子含量的方法，包括以下步驟：

1）稱取待測(cè)Fe₂O₃樣品，加入堿溶液，加熱攪拌，沸騰5-20分鐘后停止加熱，靜置至溶液澄清后過濾洗滌，得濾液；