[發明專利]用酯交換法合成氰乙酸叔丁酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210073869.X
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102633681A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 王學花;李娟;楊海紅;程麗華;張慧仙;趙艷霞
• 申請（專利權）人: 河北誠信有限責任公司
• 主分類號: C07C255/19
• 分類號: C07C255/19;C07C253/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，制備步驟如下：

a.在反應容器中，加入氰乙酸酯，叔丁醇，叔丁醇鈉或叔丁醇鉀，其中叔丁醇與氰乙酸酯的摩爾比為0.5～4∶1；叔丁醇鈉或叔丁醇鉀的使用量為反應物總重量的0.1％～1％；

b.打開攪拌，開始加熱，反應溫度為80-200℃，反應時間6-12小時；

c.減壓回收未反應的叔丁醇(回收的叔丁醇套入下批反應中)；

d.用醋酸調節pH值至6-8；

e.對料液進行精餾，收集未反應的氰乙酸甲酯(氰乙酸甲酯套入下批反應中)和產品氰乙酸叔丁酯。

2.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步驟a中叔丁醇與氰乙酸甲酯的摩爾比為1.0-2.0∶1。

3.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步驟a中叔丁醇與氰乙酸甲酯的摩爾比1.3-1.7∶1。

4.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于叔丁醇鈉或叔丁醇鉀的使用量為反應物總重量的0.3-0.7％。

5.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于叔丁醇鈉或叔丁醇鉀的使用量為反應物總重量的0.4-0.6％。

6.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于所述步驟b優選反應溫度在150～170℃，反應時間為6-8小時。

7.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于所述步驟d中pH值調節為6.5-7.5。

8.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步驟如下：

在一個配有攪拌器，溫度計和精餾裝置的500ml三口瓶中加入工業級99％氰乙酸甲酯200g(2mol)，工業級99％叔丁醇224g(3mol)，分析純叔丁醇鉀2g，攪拌升溫至150℃，反應12小時。減壓回收叔丁醇后，料液用醋酸調節pH值至7.5，精餾，氰乙酸叔丁酯270.8g，收率95％，產品純度99％(GC)。

9.如權利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步驟如下：

在一個配有攪拌器，溫度計和精餾裝置的500ml三口瓶中加入工業級99％氰乙酸甲酯200g(2mol)，工業級99％叔丁醇149g(2mol)，分析純叔丁醇鈉3g，攪拌升溫至170℃，反應10小時。減壓回收叔丁醇后，料液用醋酸調節pH值至6.5，精餾，得到氰乙酸叔丁酯255.9g，收率90％，產品純度99％(GC)。

10.按權利要求1的合成方法得到的氰乙酸叔丁酯。