[發(fā)明專利]一種Ir(III)配合物及其制備方法和由其制備的電致發(fā)光器件有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210073791.1 | 申請(qǐng)日: | 2012-03-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102617648A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 潘梅;傅雷;吳宏濱;李艷虎;嚴(yán)誠(chéng);魏世超;李康;王子;王海平;蘇成勇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中山大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07F15/00 | 分類號(hào): | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/56 |
| 代理公司: | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人: | 陳衛(wèi) |
| 地址: | 510275 廣東*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 ir iii 配合 及其 制備 方法 電致發(fā)光 器件 | ||
1.一種Ir(III)配合物,其特征在于,所述Ir(III)配合物的陽(yáng)離子部分為MBImB-Cz-Ir-ppy,所述陽(yáng)離子部分具有如式(I)所示結(jié)構(gòu):
其中,MBImB-Cz配體結(jié)構(gòu)如式(II)所示:
ppy配體結(jié)構(gòu)如式(III)所示:
2.如權(quán)利要求1所述Ir(III)配合物,其特征在于,所述Ir(III)配合物的陰離子部分為Cl-。
3.權(quán)利要求1所述Ir(III)配合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)合成[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2:將MBImB-Cz配體和IrCl3·4H2O置于有機(jī)溶劑中,在N2保護(hù)及65~75℃下反應(yīng),得到沉淀物[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2;
(2)合成配合物MBImB-Cz-Ir-ppy:將[Ir(MBImB-Cz)Cl2]2與ppy配體與醇類溶劑,混合,在500~600W,T=150~160℃下進(jìn)行微波反應(yīng),得到橙黃色產(chǎn)物,然后加入乙醇回流,至形成懸濁液,抽濾,得到固體,純化,得到橙紅色的式(I)結(jié)構(gòu)的MBImB-Cz-Ir-ppy。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述MBImB-Cz配體由如下方法制備得到:
(1)Br-Cz的制備:將咔唑、1,6-二溴己烷按1∶2.5~3的摩爾比與四丁基溴化銨加入苯溶劑中,在冰水浴條件下反應(yīng)0.5h,然后滴加入濃度為50質(zhì)量%的氫氧化鈉溶液,維持在冰水浴下反應(yīng)2h后,撤去冰水浴,常溫下持續(xù)反應(yīng)48h,所得產(chǎn)物經(jīng)提純得到Br-Cz;
(2)MBImB的制備:將間苯二甲酸、鄰苯二胺按1∶2~2.5的摩爾比加入至多聚磷酸和磷酸體積比為1∶1~1.2混合的溶劑中混合,在180~190℃條件下加熱攪拌,得到墨綠色反應(yīng)液;降溫至100℃,傾倒于冰水中,得到沉淀,所述沉淀先經(jīng)過抽濾和采用堿溶液調(diào)節(jié)至pH=12,再抽濾,干燥,所得固體再進(jìn)行重結(jié)晶,得到MBImB;
(3)MBImB-Cz配體的制備:按摩爾比1∶2量取MBImB和Br-Cz,將其與濃度為50%的NaOH溶液、四丁基溴化銨混合加入丁酮中,65~75℃下回流反應(yīng),得產(chǎn)物MBImB-Cz配體。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述純化為采用二氯甲烷為淋洗劑,中性氧化鋁柱層析對(duì)固體進(jìn)行純化。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述醇類溶劑為丙三醇。
7.權(quán)利要求1所述Ir(III)配合物在制備電致發(fā)光器件中的應(yīng)用。
8.一種發(fā)光層含有權(quán)利要求1所述Ir(III)配合物的電致發(fā)光器件。
9.如權(quán)利要求8所述電致發(fā)光器件的制備方法,包括如下步驟:
(1)EML層的制備:將所述Ir(III)配合物溶于氯仿,摻雜于氯苯溶解的聚乙烯基咔唑PVK和叔丁基聯(lián)苯基苯惡二唑PBD混合溶液中,按PVK∶PBD∶Ir(III)配合物質(zhì)量比為100∶40∶X,X取值范圍為1~8,作為發(fā)光層EML;
(2)多層電致發(fā)光器件的制備:步驟(1)得到的發(fā)光層EML使用旋涂法,其他各層使用蒸鍍法,在ITO玻璃襯底上制備具有多層結(jié)構(gòu)電致發(fā)光器件。
10.如權(quán)利要求8所述的電致發(fā)光器件,其特征在于,所述電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)為ITO/PEDOT:PSS?40nm/EML?80nm/CsF?1.5nm/Al?100nm。
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