[發明專利]ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法

無效

• 申請號: 201210073742.8
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102583434A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李君華;張丹;張啟儉
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法，其特征在于，

本發明的制備方法包括以下步驟：

a、將含甲基的有機硅氧烷和醇按摩爾比1-15︰55取料，攪拌均勻得溶液I備用；

b、將鋁源、氫氧化鈉、有機胺、正硅酸乙酯、水，按摩爾比?0.01-6︰0.02-25︰2-45︰15-100︰60-450取料，攪拌2-12h后得一透明溶液，然后逐滴加入溶液I，把含甲基的有機硅氧烷和正硅酸乙酯換算成SiO-₂，鋁源換算為Al₂O₃，控制最終體系中鋁源、氫氧化鈉、有機胺、SiO₂、水、醇的摩爾比控制在0.01-6︰0.04-50︰4-90︰5-45︰120-900︰45-250；所得溶液室溫攪拌4-36?h后得一半透明溶液；

c、將攪拌后的半透明溶液轉入密閉反應釜中，在80-180?℃下恒溫處理2-8天，取出反應釜，在空氣中自然冷卻；

d、將反應釜中白色沉淀分離，先乙醇洗3次后，水洗2次，然后40-80?℃真空干燥4-48?h，得到白色粉末；將干燥所得白色粉末在400-700?℃下焙燒3-8?h；得到ZSM-5沸石分子篩微球；

如上所述的含甲基的有機硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷或聚甲基硅氧烷；

如上所述的醇是乙醇或正丙醇；

如上所述的鋁源是NaAlO₂或Al₂(SO₄)₃；

如上所述的有機胺是四丙基氫氧化銨或正丁胺。

2.根據權利要求1所說的一種ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法，其特征在于，取1.5?ml聚甲基硅氧烷分散在15ml無水乙醇中攪拌均勻得溶液I備用；稱取0.02g?NaAlO₂和0.06g?NaOH溶于35ml蒸餾水中，然后加入19ml四丙基氫氧化銨25%水溶液，攪拌均勻后滴加6ml正硅酸乙酯，室溫攪拌3h后得一透明溶液，然后加入12ml溶液I，?室溫攪拌5h后得一半透明溶液，將產物轉入密閉反應釜中，90℃晶化4天后，取出反應釜自然冷卻，將釜中產物分離、先乙醇洗3次后，水洗2次、40℃真空干燥36h，在400℃馬弗爐中焙燒5h得到ZSM-5沸石分子篩微球。

3.根據權利要求1所說的一種ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法，其特征在于，取2.5?ml聚甲基硅氧烷分散在24ml正丙醇中攪拌均勻得溶液I備用；稱取0.08g?NaAlO₂和0.12g?NaOH溶于75ml蒸餾水中，然后加入17ml正丁胺，攪拌均勻后滴加10ml正硅酸乙酯，室溫攪拌6h后得一透明溶液，然后加入20ml溶液I，?室溫攪拌12h后得一半透明溶液，將產物轉入密閉反應釜中，180℃晶化5天后，取出反應釜自然冷卻，將釜中產物分離、先乙醇洗3次后，水洗2次、50℃真空干燥24h，在600℃馬弗爐中焙燒5h得到ZSM-5沸石分子篩微球。

4.根據權利要求1所說的一種ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法，其特征在于，取4.5?ml甲基三乙氧基硅烷分散在35ml乙醇中攪拌均勻得溶液I備用；稱取0.10g?NaAlO₂和0.28g?NaOH溶于155ml蒸餾水中，然后加入40ml四丙基氫氧化銨25%水溶液，攪拌均勻后滴加14ml正硅酸乙酯，室溫攪拌9h后得一透明溶液，然后加入16ml溶液I，?室溫攪拌24h后得一半透明溶液，將產物轉入密閉反應釜中，150℃晶化7天后，取出反應釜自然冷卻，將釜中產物分離、先乙醇洗3次后水洗2次、60℃真空干燥12h，在550℃馬弗爐中焙燒7h得到ZSM-5沸石分子篩微球。

5.根據權利要求1所說的一種ZSM-5沸石分子篩微球的制備方法，其特征在于，取8ml甲基三甲氧基硅烷分散在45ml乙醇中攪拌均勻得溶液I備用；稱取0.25g?Al₂(SO₄)₃和0.28g?NaOH溶于180ml蒸餾水中，然后加入25ml四丙基氫氧化銨25%水溶液，攪拌均勻后滴加12ml正硅酸乙酯，室溫攪拌12h后得一透明溶液，然后加入28ml溶液I，?室溫攪拌30h后得一半透明溶液，將產物轉入密閉反應釜中，180℃晶化6天后，取出反應釜自然冷卻，將釜中產物分離、先乙醇洗3次后水洗2次、80℃真空干燥4h，在650℃馬弗爐中焙燒7h得到ZSM-5沸石分子篩微球。