[發(fā)明專利]一種Pd/TiO2@CNT催化劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210073402.5
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102744058A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王冰;周丹丹;丁亮;崔皓;安浩;康晉芳;翟建平
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種Pd/TiO₂CNT催化劑，其特征在于是以Pd納米顆粒為催化活性組分，以TiO₂CNT為復(fù)合載體材料，其中Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～20%，余量為TiO₂和CNT，TiO₂與CNT的質(zhì)量比為1.5:1～2.0:1。

2.一種權(quán)利要求1所的Pd/TiO₂CNT催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，?80～100?°C恒溫超聲反應(yīng)6～8?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，低溫干燥，得到功能基團(tuán)化的碳納米管材料；

2）將二氧化鈦粉末置于馬弗爐中，于500～700?°C煅燒，待冷卻后，分散于0.2～0.6?M的硝酸溶液中，在攪拌條件下，反應(yīng)1～3?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，60～80?°C干燥，得到改性后的二氧化鈦材料；

3）將步驟2）得到的二氧化鈦粉末，分散于去離子水中，快速攪拌10～15?min后，再加入步驟1）得到的碳納米管材料，繼續(xù)攪拌20～30?min，然后緩慢加入15～25?ml異丙醇，繼續(xù)攪拌20～40?min，再加入5～8?ml乙二醇，繼續(xù)攪拌6～8?h，洗滌過濾，至醇類物質(zhì)完全被洗凈為止，干燥，得到TiO₂CNT復(fù)合載體材料；?

4）取PdCl₂?材料（重量為TiO₂CNT材料重量的10～30?%）分散于去離子水中，于50°C恒溫超聲20～30?min，制得均勻的PdCl₂的水溶液；

5）取步驟3）制得的TiO₂CNT復(fù)合載體材料50?mg，攪拌分散于去離子水中，持續(xù)快速攪拌10～15?min后，逐滴加入步驟4）得到的PdCl₂水溶液，繼續(xù)攪拌1～2?h后，緩慢加入過量還原劑硼氫化鈉，繼續(xù)攪拌6～8?h后，充分洗滌過濾，烘干，得到Pd/TiO₂CNT催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd/TiO₂CNT催化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中混合酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1。